(1) 样品制备
按gb/t 8855 抽取菠菜、番茄样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存，备用。
(2) 样品提取净化
2.1 有机磷农药残留量的测定
提取：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min然后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g-7g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液40ml-50ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层。
净化：从具塞量筒中吸取10.0ml乙腈溶液，放入150ml烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发至近干，加入2.0ml丙酮，盖上铝箔，备用。
将上述备用液完全转移至15ml刻度离心管中，再用约3ml丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管中，最后定容5.0ml，在涡旋混合器上混匀，分别移入两个2ml自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容压后的样品液过于浑浊，应用0.22μm滤器过滤后再进行测定。
2.2 有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的测定
提取：同上
净化及检测：从100ml 具塞量筒中吸取10.00ml 乙腈溶液，放入150ml 烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0ml正己烷，盖上铝箔，待净化。将florisil柱置于qdaura卓睿全自动固相萃取仪中，上述提取液转移至上样管中。
设定操作程序如下：
5.0ml 丙酮 正已烷(10 90)、5.0 ml 正已烷活化(流速2-3ml/min)，加样(流速1ml/min)，用10ml 丙酮 正已烷(10 90)淋洗(流速2ml/min)，同时收集上样液和淋洗液。取出收集液置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5ml，用正已烷定容至5.0ml，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2ml 自动进样器样品瓶中，进气相色谱待测。
2.3 氨基甲酸酯类农药残留量的测定
提取：同上
净化：从100ml 具塞量筒中吸取10.0ml 乙腈溶液，放入150ml 烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干加入2.0ml 甲醇 二氯甲烷(1 99)溶解残渣。盖上铝箔待净化。将氨基柱和上述提取液置于qdaura®卓睿全自动固相萃取仪中。
设定操作程序如下：
4ml甲醇 二氯甲烷(1 99)活化，加样；5ml甲醇 二氯甲烷(1 99)淋洗—收集(以上流速均为1ml/min)。取出上述收集液，氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至近干，用甲醇定容至2.5ml，旋涡混合器上混匀，滤膜过滤后待测。
(3) 结果
选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验，添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见下表：
| 农药名称 | 添加浓度0.1mg/kg | 添加浓度0.2mg/kg | 平均值 | ||
| 番茄 | 油菜 | 番茄 | 油菜 | ||
| 百菌清 | 72.6 | 68.8 | 70 | 70.9 | 70.6 |
| 三唑酮 | 88.6 | 84.7 | 87.8 | 82.7 | 88.4 |
| 氯氟氰菊酯 | 91 | 97.6 | 97.1 | 98 | 93.4 |
| 氯氰菊酯 | 81.8 | 77.7 | 82 | 83 | 81.1 |
| 氰戊菊酯 | 77 | 72 | 78 | 79.8 | 76.7 |
| 甲氰菊酯 | 77.7 | 77.1 | 81.2 | 79 | 78.5 |
（4）订货指南：
| 产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
| qdaura®卓睿全自动固相萃取仪 | 4通道24位 | spe-40 |
| cleanert florisil固相萃取柱 | 1g/6ml, 30支/pk | fs0006 |
| cleanert nh2固相萃取柱 | 500g/6ml, 30支/pk | nh5006 |
| da-50 气相色谱柱 | 30m×0.53mm×1.0μm | 5053-3010 |
| da-1 气相色谱柱 | 30m×0.53mm×1.5μm | 0153-3015 |
| 针式过滤器(nylon) | 0.22μm, 直径13mm, 200/pk | as021320 |
| 一次性无针头注射器 | 5ml,100/pk | zsq-5ml |
| 1.5ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk | 1109-0519 |
| 1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫,45．shore a 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
| 乙腈 | 4×4l/箱 | ah015-4 |
| 甲苯 | 4×4l/箱 | ah347-4 |
应用编号：mf10003
