卡巴氧又名卡巴多、卡巴得、痢立清、喹肼脂，是喹恶啉类生长促进剂中代性品种。卡巴氧具有广谱抗菌能力，对革兰氏阴性菌（例如大肠杆菌、沙门氏杆菌、志贺氏菌及变形杆菌）特别敏感；对革兰氏阳性菌（例如葡萄球菌、链球菌）的最小抑菌浓度也优于金霉素，因而卡巴得能有效控制猪赤痢脏乱细菌性下痢。卡巴得具有蛋白同化作用，对促进猪的生长及改善饲料转化率具有显著的效果。gb/t20746-2006规定了在畜禽肉中卡巴氧方法检出限为1μg/kg。
(1) 样品制备
称取5.00g(精确到0.01g)均质好的样品，置于50.0ml离心管中，加入5g中性氧化铝加入25.0ml 乙腈-乙酸乙酯(1:1，v/v)，用均质器均质5min，5000rpm离心5min。取上清液移至另一干净的50ml离心管中，加入5g无水硫酸钠和10.0ml正己烷，振荡器上振荡2min，5000rpm离心5min，将下层清液转移至鸡心瓶中，重复上述步骤合并两次清液。40℃减压旋转蒸发至近干，准确加入1.0ml 0.1%甲酸水溶液定容，过0.22μm滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。
(2) 检测方法
2.1 色谱条件
色谱柱：venusil mp c18，
2.1×50mm，2.5μm，100å；
流动相：a相-0.1%甲酸水，b相-乙腈
柱 温：35℃；
进样量：5μl；
梯度洗脱：见表1
时间(min) | 流速 (ml/min) | a/% | b/% |
0 | 0.35 | 95 | 5 |
1.5 | 0.35 | 95 | 5 |
4 | 0.35 | 60 | 40 |
5 | 0.35 | 10 | 90 |
5.01 | 0.35 | 95 | 5 |
7 | 0.35 | 95 | 5 |
2.2 质谱条件
离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子扫描
电喷雾电压：5500 v 雾化气压力：55 psi
气帘气压力：13 psi 辅助气压力：40 psi
离子源温度：400℃ 采集方式：多反应监测(mrm)
q1、q3均为单位分辨率
质谱参数(见表2)
(4) 实验结果
由表3可知，采用液相色谱-串联质谱法检测卡巴氧，加标量为1.0μg/kg，回收率大于85%，rsd值为6.84%，能够满足检测要求。由图1可看出venusil mp c18色谱柱对卡巴氧有良好的保留作用，且卡巴氧峰形良好，保留时间稳定。
结论：
本实验建立了卡巴氧残留量检测的lc-ms/ms检测方法，并结合固相萃取技术对禽畜类肉中卡巴氧的残留量进行了测定。对于加标量为1μg/kg的样品进行了检测，回收率大于85%，符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好，说明本方法能够用于检测动物源性食品中的卡巴氧残留量。
(5) 订货信息：
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
venusil® mp c18 | 2.5μm,100å,2.1×50mm | va920502-0 |
中性氧化铝 | 100~200目 | al0500-n |
保护柱套 | 适用于4.6×10mm和2.1×10mm | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 2.5μm,100å,2.1×10mm | va920102-0s |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫,45．shore a 1.0 mm,100/pk | 0915-1819 |
针式过滤器(nylon) | 13mm,0.22μm,200/pk | as021320 |
一次性注射器 | 2ml两件式 无针头,100/pk | lzsq-2ml |
乙腈uv级 | 4l/瓶,色谱纯 | 015-4 |
正己烷hplc | 4l/瓶,色谱纯 | ah216-4 |
应用编号：af10028
