喹乙醇(olaquindox)又称喹酰胺醇，是一种化学合成抗菌促生长剂。因其具有广谱抗菌效果和促生长作用，作为饲料添加剂被广泛用于畜禽及水产品的养殖。大量生物毒性试验研究表明，喹乙醇可在动物体内形成残留，具有明显的蓄积毒性和dna显性损伤等毒副作用。基于可能对人体健康造成危害，欧盟委员会2788/98决议规定禁止喹乙醇的使用。国内也对喹乙醇的使用量做了限制，并且为了加强对喹乙醇的监控，先后制定了出口肉、动物饲料中喹乙醇的检测方法。目前，对于饲料、肉类以及水产品等食品中喹乙醇的检测方法主要是液相色谱法，检出限都比较高，无法满足国际贸易的要求。随着液质联用技术发展日趋成熟，该方法被越来越多地应用于动物源性食品中禁用药物的检测。本文针对肉类中的喹乙醇残留，建立了高效液相色谱-串联质谱(lc-ms/ms)的检测方法。检测结果表明本方法操作简单，回收率高，检测限低，定性可靠，定量准确，能满足对喹乙醇的检测要求。
(1) 样品制备
称取5.0g(精确到0.1g)粉碎好的样品，置于50ml离心管中，加入10ml 水，涡旋混匀，放入60℃恒温水浴中振荡提取15min，取出冷却至室温，4000rpm离心10min，移取提取液至另一个离心管中。按上述方法重复一次，合并提取液混匀精确取2ml提取液，加入1ml乙腈混匀后， 8000rpm离心10min，取清液加入3ml正己烷，混匀后，下层清液过0.22μm滤膜，滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定。
(2) 检测方法
2.1 色谱条件
色谱柱：venusil mp c18，2.1×50mm，2.5μm，100å；
流动相：a相-0.1%甲酸水，b相-0.1%甲酸乙腈
柱 温：35℃；
进样量：5μl；
梯度洗脱：见表1
时间(min) | 流速 (ml/min) | a/% | b/% |
0 | 0.5 | 98 | 2 |
1.5 | 0.5 | 98 | 2 |
3.5 | 0.5 | 60 | 40 |
4 | 0.5 | 10 | 90 |
5 | 0.5 | 10 | 90 |
5.01 | 0.5 | 98 | 2 |
7 | 0.5 | 98 | 2 |
3.2 质谱条件
离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子扫描
电喷雾电压：5500 v 雾化气压力：55 psi
气帘气压力：13 psi 辅助气压力：55 psi
离子源温度：600℃ 采集方式：多反应监测(mrm)
q1、q3均为单位分辨率
质谱参数(见表2)
(4) 实验结果
由表3可知，采用液相色谱-串联质谱法检测喹乙醇，加标量为100μg/kg，回收率大于85%，rsd值小于5%，能够满足检测要求。由图1可看出venusil mp c18色谱柱对喹乙醇有良好的保留作用，且峰形良好。
图1 喹乙醇样品加标100μg/kg 液相色谱/ 串联质谱质量色谱图：
(5) 订货信息：
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
venusil mp c18 | 2.5μm,100å,2.1×50mm | va920502-0 |
保护柱套 | 适用于4.6×10mm和2.1×10mm | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 2.5μm,100å,2.1×10mm | va920102-0s |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写32×11.6mm,100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫,45．shore a 1.0mm,100/pk | 0915-1819 |
针式过滤器(nylon) | 13mm,0.22μm,200/pk | as021320 |
一次性注射器 | 2ml两件式 无针头,100/pk | lzsq-2ml |
乙腈uv级 | 4l/瓶,色谱纯 | 015-4 |
正己烷hplc | 4l/瓶,色谱纯 | ah216-4 |
应用编号：af10035
