1 色谱条件
色谱柱:venusil aa;5 μm,100 å,4.6×250 mm;
流动相:a:称取12.5g无水乙酸钠,加水1850 ml水溶解,乙酸调节ph值至6.5,过0.45 μm滤膜;b:乙腈, 梯度洗脱(见表1);
波长:254 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:20 μl。
表1. 液相梯度洗脱表
时间/min | 流动相a/% | 流动相b/% |
0 | 95 | 5 |
15 | 95 | 5 |
15.1 | 20 | 80 |
25 | 20 | 80 |
25.1 | 95 | 5 |
30 | 95 | 5 |
2 实验部分
表2. d-α-氨基己二酸、7-aca测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 分离度 |
7-aca标品 | 7-aca | 6.933 | 11834 | — |
d-α-氨基己二酸标品 | d-α-氨基己二酸 | 8.777 | 10495 | — |
d-α-氨基己二酸与7-aca混合样品 | 7-aca | 6.817 | 13452 | — |
d-α-氨基己二酸 | 8.479 | 12525 | 6.17 |
图1. 溶剂空白高效液相色图谱
图2. 7-aca标品高效液相色谱图
图3. d-α-氨基己二酸标品高效液相色谱图
图4. d-α-氨基己二酸与7-aca混合样品高效液相色谱图
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil aa | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | aa952505-0 |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃,箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
针式过滤器(nylon) | 13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/瓶,色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah015-4 |