前言
苯并芘是一类具有明显致癌作用的有机化合物。它是由一个苯环和一个芘分子结合而成的多环芳烃类化合物。已经检查出的400多种主要致癌物中，一半以上是属于多环芳烃一类的化合物。吸烟烟雾和经过多次使用的高温植物油、煮焦的食物、油炸过火的食品都会产生苯并芘。我国对食品中苯并芘有明确的限量标准。
本实验参考gb5009.27-2016净化方法第二法，用cleanert bap-3固相萃取柱萃取油性样品中的苯并（a）芘，然后再用二氯甲烷洗脱，改方法具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并（a）芘回收率，溶剂用量更少更环保，方法也更简便。
试样处理
使用正己烷配制200 µg/ml苯并（a）芘标准品标样备用，并用正己烷稀释成1 µg/ml苯并（a）芘工作液备用。
取0.5 g油于12 ml样品瓶中，加3 ml正己烷涡旋震荡溶解，作为待净化液，若要做加标实验，根据需要向油中先加入适量的标准品。
固相萃取方法
固相萃取柱名称：cleanert bap-3（混合分子印迹材料），500 mg/6 ml针对花生油、大豆油、玉米油、葵花籽油、稻米油、胡麻油、调和油、菜籽油、橄榄油，固相萃取方法如下：
活化：5 ml二氯甲烷，5 ml正己烷；
上样：将待净化液过柱，用2 ml正己烷润洗样品瓶，也上样到柱上；
淋洗：10 ml正己烷；
洗脱：5 ml二氯甲烷，收集于20 ml玻璃瓶中；
浓缩：将洗脱液在40℃下氮气吹干，用1 ml乙腈定容，超声10 s，过ptfe 0.22 µm滤头，收集于1.5 ml样品瓶的内插管中，待测；
另取1 ml加标浓度的标样（正己烷溶）40℃吹干1 ml乙腈定容，作为液相检测时用的参考标样。
针对香油样品，需要在cleanert bap-3柱上串联一支cleanert silica柱，按照上述固相萃取方法中的方法进行活化、上样，注意淋洗时先用5 ml正己烷淋洗串联柱，然后弃去硅胶柱，再用5 ml的正己烷二次淋洗cleanert bap-3柱，最后按照上述固相萃取方法方法对cleanert bap-3柱进行洗脱和浓缩。
液相色谱条件
色谱柱：venusil asb c18，4.6 mm × 250 mm × 5.0 µm；
流动相：乙腈︰水= 88︰12；
流速：1.0 ml/min；
进样量：20 µl；
柱温：30℃；
荧光检测器：发射波长406 nm，激发波长384 nm。
结果
图1 空白实验色谱图
图2 10 µg/l苯并（a）芘的标准样品的色谱图
图3 实际样品的加标（10 µg/l）回收率实验色谱图
表1 油中苯并芘的回收率
10 µg/l | 5 µg/l | 1 µg/l | |
1# | 96.60% | 84.10% | 92.90% |
2# | 97.10% | 86.50% | 82.50% |
订货信息
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil asb c18 | 250 mm × 4.6 mm，5 µm | 1支 | vs952505-0 |
cleanert® bap-3苯并芘专用柱 | 500mg/6 ml | 30支/pk | bap5006 |
cleanert® silica | 500 mg/6 ml | 30支/pk | si5006 |
12 ml样品瓶 | 螺纹棕色样品瓶 | 100/pk | 1509-1800 |
12 ml样品瓶盖 | 15mm黑色实心盖；红色丁基/灰色ptfe 55°shore a; 1.6mm | 100/pk | 1515-1748 |
20ml透明螺口瓶 | 27.5×57mm | 100/pk | av7100-7 |
20ml透明螺口瓶盖 | 3mm | 100/pk | av7920-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/白色ptfe隔垫 9*1mm | 100/pk | av2100-a |
100ml内插管 | 底部15mm | 100/pk | 0609-0357 |
（p/n：av7100-7和p/n：av7920-0） | |||
ptfe针式过滤器 | 单膜，13 mm，0.22 μm | 200个/包 | as041320 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/瓶，色谱纯 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
15位氮吹仪 | 15位 | 1 台 | nv15-m |
应用编号：rf10002
