(1) 摘要
本案例选取了在中草药检测领域适用性极广的色谱柱venusil® xbp c18（l），完全按照《中国药典》2015年版 一部复方丹参片中三七的检测方法实际检测分析，可以完美解决人参皂苷rg1和人参皂苷re分离，并且提供了备选柱venusil®mp c18(2)，如果遇到特殊基质有杂质干扰可以有更多的选择。
(2) 引言
复方丹参片，其处方为丹参、三七、冰片。《中国药典》2015年版提到功能与主治：活血化瘀，理气止痛。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛。
按照《中国药典》2015年版相关方法检测，主要的难点在于人参皂苷rg1和人参皂苷re的分离及药材中杂质对四种皂苷的干扰。对hplc仪器的要求较高，需要有较小的管路死体积才可以顺利检测。通过细致的色谱柱筛选，venusil® xbpc18(l)可以在市场上流行的hplc仪器上满足检测要求，很少受到杂质的干扰。
样品名称 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 | |||||||
人参皂苷rg1 |
| c42h72o14 | 801.01 | 22427-39-0 | |||||||
人参皂苷rb1 |
| c54h92o23 | 1109.29 | 41753-43-9 | |||||||
三七皂苷r1 |
| c46h78o18 | 919.10 | 80418-24-2 | |||||||
人参皂苷re |
| c48h82o18 | 947.15 | 52286-59-6 | |||||||
(4) 色谱条件
色谱仪：agilent 1200 /thermo u3000 /岛津20a；
色谱柱：venusil® xbp c18(l)，5 μm，150 å，4.6×250 mm，(订货号：vx952505-l)；
(venusil® mp c18(2)可选，va952505-2)
流 速：1.0 ml/min； 进样量：20 μl； 柱 温：25 ℃ 波 长：203 nm
梯度条件：
时间(min) | 水% | 乙腈% | |||||||||
0 | 81 | 19 | |||||||||
35 | 81 | 19 | |||||||||
55 | 71 | 29 | |||||||||
70 | 71 | 29 | |||||||||
100 | 60 | 40 | |||||||||
(5) 实验结果
图1. venusil® xbp c18(l)复方丹参片中有关物质色谱图
图2. venusil® xbp c18(l)复方丹参片中有关物质色谱图
(局部放大30-90min)
名称 | 保留时间(min) | 理论塔板数 | 分离度 | |||||
三七皂苷r1 | 23.952 | 16925 | — | |||||
人参皂苷rg1 | 34.036 | 17061 | 11.32 | |||||
人参皂苷re | 37.410 | 14287 | 2.94 | |||||
人参皂苷rb1 | 73.627 | 155123 | 36.17 | |||||
应用编号：ap0046
