(1) 摘要
本案例采用耐碱且亲水色谱柱durashelltm c18-am并且配备预柱,可以满足 《中国药典》2015年版 二部 中磷酸肌酸钠含量测定项的有关分析,且寿命良好。肌酸和肌酐分离度大于3.0,磷酸肌酸柱效大于3000。
(2) 引言
磷酸肌酸广泛地分布于身体各组织,90%在肌肉组织中,用来维持atp水平。磷酸肌酸通过开放合成通路和减少分解作用,保护肌纤维膜免受缺血损害并维持细胞的核着酸储油。临床用于心麻痹症的心脏保护及心肌代谢窘迫的其他状况。
《中国药典》2015年版磷酸肌酸钠含量测定项采用含有磷酸盐和四丁基氢氧化铵的纯水做流动相,对色谱柱的耐用性提出了要求。
样品名称 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 | ||||
磷酸肌酸钠 creatine phosphate sodium |
| c4h8n3na2o5p•4h2o | 327.15 | 922-32-7 |
(4) 色谱条件
色 谱 仪:岛津20a;
色 谱 柱:durashelltm c18-am,5 μm,100 å,4.6×250 mm,(订货号:dc952505-am);
保护柱芯:dc950105-ams,4.6×10 mm (为了维护色谱柱寿命,建议每进样30针换一个柱芯)
流 动 相:含0.2%磷酸二氢钾和0.1%四丁基氢氧化铵(用磷酸调ph值至6.6)的溶液;
流 速:1.0ml/min; 进 样 量:20μl; 柱 温:30 ℃
检测波长:210nm
durashelltm c18-am 磷酸肌酸钠含量测定谱图
(5) 实验结果
化合物名称 | 保留时间(min) | 理论塔板数 | 分离度 |
肌酸 | 3.257 | 11991 | - |
肌酐 | 3.798 | 14209 | 3.736 |
磷酸肌酸 | 30.573 | 20305 | 46.164 |
应用编号:ap0043