今年的春节与往年不太相同,挑战人类生命安全的新型冠状病毒肆虐,侵害着许多人的健康,甚至生命。在这紧急关头,我们可敬的科研学者在迎难而上,加班加点研制救命良药,发现了一批可能对新型肺炎有治疗作用的老药和中药。候选药物包括抗hiv药物、抗呼吸道合胞病毒药物、抗人巨噬病毒药物、抗精神分裂症药物、免疫抑制剂等。*目前看来其中三种药物对新型冠状病毒有较好抑制作用,包括伦地西韦、氯喹、利托那韦三种“老药物”*
作为分离科学的专家,我们帮您搜集了相关药品已发布方法的分析案例,为奋战在制药前沿的科学家们献上一份薄力。
通过lc-ms/ms定量检测干血斑样品中的抗逆转录病毒药物
加标干血斑样品色谱图。(c=4000ng/ml)上方谱图为正离子模式,下方为负离子模式。
t. koal et al. / rapid commun. mass spectrom. 2005; 19:2995–3001
色谱柱: synergymax-rp, 4 µm
规格: 150 x2.0 mm
货号:00f-4337-b0
流动相:
a: 甲醇/水(97:3,v/v)含10mm 乙酸铵,0.1%乙酸
b: 甲醇/水(10:90,v/v)
梯度:时间(分钟) %b
0 100%
0.1 100%
0.6 100%
1.6 0%
6.0 0%
进样量: 25µl
流速: 0.1-0.6min: 0.5ml/min
0.6-1.6min: 0.25ml/min
1.6-6.0min: 0.25ml/min
温度: 30°c
检测: ms/ms
检测器:sciexapi 2000
样品: 奈韦拉平(nvp)、安普那韦(apv)、茚地那韦(idv)、利托那韦(rtv)、阿扎那韦(atz)、沙奎那韦(sqv)、奈非那韦(nfv)、洛匹那韦(lpv);依非韦伦(efv)、内标(is)
使用hplc方法分析人血浆中的蛋白酶抑制药茚地那韦、利托那韦和洛匹那韦
j. ray et al. / j. chromatogr. b 775 (2002) 225–230
色谱柱: luna phenyl-hexyl, 5 µm
规格: 250 x4.6 mm
货号:00g-4257-e0
流动相: 乙腈和含10mm磷酸钾缓冲液的水溶液调节至ph7.0/85%正磷酸 (50:50, v/v)
进样量: 50µl
流速: 1.0ml/min
温度: 40°c
检测: uv @205 nm
样品: 1. 茚地那韦 2. 利托那韦 3. 洛匹那韦 4. 内标,
左侧为空白人血浆
使用lc-ms/ms定量分析小鼠血浆中的卡非佐米
静脉注射3 mg / kg卡非佐米后240分钟获得的体内血浆样品。
j.s. min et al. / journal of pharmaceutical andbiomedical analysis 146 (2017) 341–346
色谱柱: luna c18 (2), 3 µm
规格: 50 x2.0 mm
货号:00b-4251-b0
流动相: 0.1% 甲酸乙腈溶液/0.1%甲酸水溶液 (50:50, v/v)
进样量: 2µl
流速: 0.3ml/min
温度: 40°c
检测: ms/ms
样品:卡非佐米
使用uplc–ms/ms定量分析双硫仑
口服180 mg / kg双硫仑1.5小时后收集血浆样品。
l.zhang et al. / j. chromatogr. b 937(2013) 54– 59
色谱柱: kinetex xb-c18,2.6 µm
规格:50 x2.1 mm
货号:00b-4496-an
流动相: a: 乙腈 b: 0.1%甲酸和1mm乙酸铵水溶液
梯度:时间(分钟) %b
0 80%
0.8 20%
2.2 20%
3.0 80%
3.5 80%
进样量: 5µl
流速: 0.2ml/min
温度: 40°c
检测:ms/ms
样品:双硫仑
通过lc-uv方法测定替普那韦
替普那韦胶囊色谱图
l.p. somavilla et al / chemical papers (2019) 73:2221–2229
色谱柱: luna c8 (2), 5 µm
规格: 150 x4.6 mm
货号:00f-4249-e0
流动相: 甲醇/乙腈/酸化水溶液, 用18%(v/v)的正磷酸和三乙胺调节至ph3.5 (40:31:29, v/v/v)
进样量: 20µl
流速: 1.0ml/min
温度: 20-22°c
检测: uv@254nm
样品: (a)替普那韦标准品;(b) 替普那韦,imp= 替普那韦杂质
利用lc-ms/ms快速定量检测人血浆中的阿巴卡韦
口服300ng阿巴卡韦0.7小时后的血浆样本。
m.yadav et al., / journal of chromatographic science, vol. 48, september (2010)654-662
色谱柱: gemini c18, 5 µm
规格: 150 x4.6 mm
货号:00f-4435-e0
流动相: 乙腈/10mm甲酸铵水溶液,ph3.0 (70:30, v/v)
进样量: 2µl
流速: 1.0ml/min
温度: 40°c
检测: ms/ms
样品: 阿巴卡韦
* 参考资料
观察者网(https://www.guancha.cn/politics/2020_01_25_533108.shtml)
网易新闻(https://news.163.com/20/0129/00/f413nfoa0001899o.html)
j. ray et al., simultaneous determination of indinavir,ritonavir and lopinavir (abt 378) in human plasma by high-performance liquidchromatography, j. chromatogr. b 775 (2002) 225–230
t. koal et al., quantification of antiretroviral drugs indried blood spot samples by means of liquid chromatography/tandem massspectrometry, rapid commun. mass spectrom. 2005; 19: 2995–3001
j.s. min et al. , quantitative determination of carfilzomibin mouse plasma by liquid chromatography–tandem mass spectrometry and itsapplication to a pharmacokinetic study, journal of pharmaceutical andbiomedical analysis 146 (2017) 341–346
l. zhang et al., a noveluplc–esi-ms/ms method for the quantitation of disulfiram,its role in stabilizedplasma and its application, j. chromatogr. b 937 (2013) 54– 59
l.p. somavilla et al , assayof tipranavir capsules by a simple stability‑indicating lc–uv method andcytotoxicity study of degraded samples, chemical papers (2019)73:2221–2229
m. yadav et al., developmentand validation of a selective and rapid lc–ms–ms method for the quantification ofabacavir in human plasma, journal of chromatographic science, vol. 48,september (2010) 654-662
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