前言
心脑欣片,由红景天、枸杞子、沙棘鲜浆组成。益气养阴,活血化痰。用于气阴不足,瘀血阻滞所引起头晕,头痛,心悸,气喘,乏力,缺氧引起的红细胞增多症见上述证候者。其主药红景天中红景天苷有预防肿瘤,增强免疫功能,延缓衰老,抗疲劳,抗缺氧,防辐射,双向调节中枢神经,修复保护机体等作用。
本实验使用venusil® xbp c18(l)色谱柱对心脑欣片中红景天苷进行了测试。
表1. 红景天苷相关信息
化合物名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
红景天苷 | salidroside | c4h20o7 | 300.31 | 10338-51-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪;紫外检测器;
试剂材料
乙腈、磷酸均为色谱纯试剂;
心脑欣片供试品溶液:黄色液体,由某医药公司提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å,4.6 × 250 mm。
样品制备
取本品适量,研细,取0.5g,置25ml具塞锥形瓶中,加入甲醇10ml,摇匀,超声处理30min,放冷,加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
取红景天苷对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1.0ml中约含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。
色谱条件
色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å ;4.6×250 mm;
流动相:乙腈︰0.2%磷酸溶液=6︰94(v/v);
检测波长:223 nm;
流速:1.0 ml/min;
柱温:25℃;
进样量:10 μl。
结果与讨论
本实验采用venusil®xbp c18(l)色谱柱对心脑欣片中红景天苷进行了测试,由表2及图1可知,流动相为乙腈和0.2%磷酸溶液,等度洗脱时,待测物峰形良好,有关物质分离效果较好。
表2.心脑欣片相关样品测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
供试品溶液 | 红景天苷 | 18.166 | 19875 | 0.97 | — | 图1 |
未知杂质 | 19.088 | 17611 | 1.08 | 1.56 | 图2 | |
红景天苷对照品 | 红景天苷 | 18.233 | 20340 | 0.97 | — | 图3 |
图1.心脑欣片供试品溶液高效液相色谱图
图2. 心脑欣片供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大)
图3.红景天苷对照品溶液高效液相色谱图
结论
本实验相关方法,采用venusil® xbp c18(l)色谱柱(5 μm,150 å,4.6 × 250 mm) 以乙腈︰0.2%磷酸溶液=6︰94(v/v)为流动相测试心脑欣片中红景天苷。结果表明供试品溶液中红景天苷与相邻杂质峰分离效果较好,分离度为1.56,能够满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(l) | 5 μm,150 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
甲醇 | 4 l/瓶,色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah230-4 |
乙腈 | 4 l/瓶,色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah015-4 |
应用编号:ap10060