前言
酚醛树脂，是一种合成塑料，无色或黄褐色透明固体，因电气设备使用较多，也俗称电木。耐热性、耐燃性、耐水性和绝缘性优良，耐酸性较好，耐碱性差，机械和电气性能良好，易于切割，分为热固性塑料和热塑性塑料两类。酚醛树脂主要用于制造各种塑料、涂料、胶粘剂及合成纤维等。
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水；乙腈为色谱纯；
热塑性酚醛树脂：淡黄色透明固体，由某公司提供；
高效液相色谱柱：venusil® mp-c18(2)；5 μm，110 å，4.6 × 250 mm；
稀释剂：乙腈︰水=1︰1（v/v）；
样品制备
取本品适量，加稀释剂溶解并稀释制成每1.0 ml中约含6 mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱：venusil®mp c18(2)；5 μm，110 å，4.6 × 250 mm；
流动相a：水；b：乙腈；
检测波长：274 nm；
流速：1.0 ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20 μl；
梯度：
表1.液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | a/% | b/% |
0 | 70 | 30 |
20 | 60 | 40 |
35 | 60 | 40 |
45 | 0 | 100 |
50 | 0 | 100 |
50.1 | 70 | 30 |
55 | 70 | 30 |
结果与讨论
本实验采用venusil® mp-c18(2)色谱柱对热塑性酚醛树脂中有关物质进行了测定，由表2及图1可知，流动相为水与乙腈，梯度洗脱时，待测物峰形、分离效果良好。
表2. 热塑性酚醛树脂供试品溶液测试结果
峰序号 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 分离度 |
1 | 5.777 | 16764 | 1.05 | — |
2 | 2.268 | 17363 | 1.03 | 2.66 |
3 | 8.013 | 23076 | 1.01 | 8.68 |
4 | 11.454 | 23481 | 1.02 | 13.47 |
5 | 12.255 | 24461 | 1.19 | 2.61 |
6 | 14.174 | 34317 | 1.08 | 6.18 |
7 | 16.571 | 34922 | 0.99 | 7.25 |
8 | 17.223 | 41043 | 1.06 | 1.87 |
9 | 22.565 | 62489 | 1.05 | 15.22 |
10 | 24.097 | 59943 | 0.99 | 4.05 |
11 | 25.879 | 62367 | 1.01 | 4.40 |
12 | 26.576 | 53351 | 0.95 | 1.59 |
13 | 27.937 | 57160 | 0.98 | 2.93 |
14 | 28.575 | 48391 | 1.12 | 1.29 |
15 | 30.077 | 38368 | 1.07 | 2.64 |
16 | 30.736 | 49378 | 1.15 | 1.13 |
17 | 31.647 | 44207 | 0.96 | 1.58 |
18 | 34.602 | 46877 | 0.97 | 4.75 |
19 | 35.809 | 25337 | 0.93 | 1.57 |
20 | 38.787 | 43685 | 0.99 | 3.62 |
21 | 39.751 | 120640 | 0.85 | 1.60 |
热塑性酚醛树脂供试品高效液相色谱图
结论
本实验采用venusil® mp-c18(2)色谱柱(5 μm，110 å，4.6 × 250 mm)对热塑性酚醛树脂中有关物质进行了测定。结果表明热塑性酚醛树脂中各有关物质分离效果良好，能够满足实验要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® mp c18(2) | 5 μm，110 å，4.6 × 250 mm | 1支 | va952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a；1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/瓶，色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah015-4 |
