摘要：采用cleanert® pep 小柱结合gcecd、gc-fpd 的方法，对水中的11 种农药进行了测定。结果表明，当农药加标量为0.1 μg/ml 时，回收率在70% ~110% 之间，能够满足检测要求。
涉及产品：
spe-m08 型正压固相萃取装置
cleanert® pep 固相萃取柱
da-5ms 气相色谱柱
仪器、试剂与材料
仪器设备
agilent 7890a 气相色谱仪，ecd 检测器；fpd 检测器；spe-m08 型正压固相萃取装置。
试剂材料
甲醇、二氯甲烷、丙酮均为色谱纯；实验用水为超纯水；11 种农药混合标准工作溶液：敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷及α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、o,p`ddt、p,p`ddt；cleanert® pep spe柱(150 mg/6 ml)
样品制备
样品提取：取500 ml 水样，加入26 ml 甲醇，使甲醇的比例为5%，摇匀，待净化。
样品净化：
将cleanert® pep 小柱依次用5 ml 甲醇，5 ml 水活化平衡，将上述待净化液以10 ml/min 的流速全部上样于小柱上，弃去流出液，将小柱以氮气吹干30 min，再用5 ml 丙酮和5 ml 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于40℃下氮吹至近干，用正己烷定容至1 ml。将样品分成两份，一份用于gcecd检测，另一份用于gc-fpd 检测。
实验条件
gc-ecd 条件
色谱柱：da-5ms 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；进样口温度：250℃；
柱温：初温110℃，110℃ (0-5min) 320℃ (5min)；
载气：氮气，纯度≥ 99.999％ ； 流速：3.5 ml/min；
进样方式：不分流进样； 进样量：1 μl；
gc-fpd 条件
色谱柱：db-17 色谱柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm；
进样口温度：250℃； 检测器温度：300℃；
柱温：150℃ (2min) 210℃ (5min) 250℃ (15min)
载气：氮气，纯度≥ 99.999%，线速度为70 cm/sec；氢气，纯度≥ 99.999%，流速为90 ml/min；空气，流速为90 ml/min；
进样方式：不分流进样； 进样量：1 μl。
结果与讨论
实验结果
表1. 水中11 种农药加标回收实验结果(n=3，添加水平0.1 mg/kg)
图1. 0.1 μg/ml 4 种六六六、2 种ddt 混合标准溶液gc-ecd 色谱图
图2. 水样基质空白gc-ecd 色谱图
图3. 水样0.1 μg/ml 加标gc-ecd 色谱图
图4. 0.1 μg/ml 5 种有机磷混合标准溶液gc-fpd 色谱图
图5. 水样基质空白gc-fpd 色谱图
结论
本实验建立了水中11 种农药残留的前处理方法，并分别结合gc-ecd 和gc-fpd对样品进行了检测。 结果表明，对于加标量为0.1 μg/ml 的水样，回收均在70% ~ 110%之间，能够满足检测要求，且rsd≤15%，稳定性良好，说明cleanert® pep 小柱可以用于检测水中11 种农药残留。
附：相关产品
应用编号：af10112
