前言
山梨酸、苯甲酸均属于高效安全的食品防腐剂，广泛应用于乳制品、果汁、酱油等多种加工食品中，但由于不法商贩超限量添加，不仅危害到消费者的健康,也扰乱了市场秩序。为保证消费者的食用安全，选择高效的分析方法对食品中的防腐剂进行准确的监测分析，至关重要。
本实验参照gb 5009.28-2016高效液相色谱法，建立了浓缩枣汁中山梨酸、苯甲酸的分析方法。
表1.山梨酸、苯甲酸样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
苯甲酸 | benzoic acid |
| c7h6o2 | 122.12 | 8013-63-6
|
山梨酸 | sorbic acid |
| c6h8o2 | 112.13 | 110-44-1 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，紫外检测器；
试剂材料
屈臣氏水；甲醇为色谱纯；乙酸铵为分析纯；
浓缩枣汁：由某食品公司提供；
高效液相色谱柱：venusil® mp c18(2)，5 µm，110 å；4.6 × 250 mm；。
样品制备
标准储备液：准确称取苯甲酸、山梨酸标准品各0.1 g，分别置于100 ml容量瓶中，用5.0 ml碳酸钠溶液(20 g/l)加热溶解，并用水稀释至刻度。
混合标准溶液：分别吸取苯甲酸和山梨酸的标准储备液各100 µl，用水稀释至1.0 ml。
果汁样品：取约10 g浓酸枣汁样品置于50 ml容量瓶中，加入20 ml水稀释混匀后，用稀氨水(1︰1)ph计调至ph7.0，用水定容至刻度，过滤，待进样。
色谱条件
色谱柱：venusil mp c18(2)，5 µm，110 å；4.6 × 250 mm；
流动相：0.02 mol/l乙酸铵溶液︰甲醇=95︰5(v/v)；
波 长：230 nm；
流 速：1.0 ml/min；
进样量：10 µl；
温 度：35℃。
结果与讨论
本实验参照“食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法”（gb 5009.28-2016）高效液相色谱法，采用venusil® mp c18(2)色谱柱对混合标准溶液、浓缩枣汁供试品溶液进行了测定，由表2及图可知，在上述色谱条件下，山梨酸和苯甲酸分离度良好，枣汁样品中苯甲酸和相邻杂质分离度均大于1。
表2.浓缩枣汁中防腐剂分析数据
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 分离度 | 拖尾因子 |
混合标准溶液 | 苯甲酸 | 12.306 | 19074 | — | 1.45 |
山梨酸 | 17.376 | 21118 | 12.12 | 1.27 | |
浓缩枣汁供试品溶液 | 未知杂质1 | 11.991 | 13633 | — | — |
苯甲酸 | 12.443 | 20295 | 1.19 | 0.89 | |
未知杂质2 | 13.111 | 9598 | 1.51 | — |
图1.venusil mp c18(2)混合标准溶液高效液相色谱图
图2. venusil mp c18(2)浓缩枣汁供试品溶液高效液相色谱图
图3. venusil mp c18(2)浓缩枣汁供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大图)
结论
本实验参照“食品中山梨酸、苯甲酸和糖精钠的测定方法”（gb 5009.28-2016）高效液相色谱法，采用venusil® mp c18(2)色谱柱对浓缩枣汁中的防腐剂进行了测定。结果表明在上述实验条件下，venusil® mp c18(2)色谱柱可对枣汁样品中山梨酸、苯甲酸进行分析测定。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® mp c18(2) | 5 µm，110 å；4.6 × 250 mm | 1支 | va952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a；1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：af10124
