dispap 稳定性差，产物中含有多种杂质。需要建立一个分离方法将此样品提纯做细胞毒性分析。
表1. 瑞舒伐他汀样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
dispap |
| c24h19f34o6n2o8ps2 | 1203.5 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100 高压制备仪器，蒸发光散射检测器
试剂材料
乙腈为色谱纯； 水为去离子水
高效液相色谱柱：venusil xbp c18（2） 10 μm，100 å，20 × 250 mm
dispap 样品：客户提供
样品前处理
样品是类白色固体，取20 mg 样品用乙腈稀释至1 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：venusil xbp c18（2） 10 μm，100 å，20 × 250 mm；
流动相：a：水 b：乙腈；
检测器：elsd 60 ℃
流速：18 ml/min
进样量：20 mg
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 18.0 | 60.0 | 40.0 |
20.0 | 18.0 | 0.0 | 100.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18(2) 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：水 b：乙腈；
检测器：elsd 60 ℃
流速：1 ml/min
进样量：5 μl
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 60.0 | 40.0 |
20.0 | 1.0 | 0.0 | 100.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil xbp c18（2） (10 μm，100 å，20 × 250 mm)对dispap 进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为水和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需
图1.制备色谱图（收集9 min 馏分）
图2. 9 min 馏分检测色谱图
图3. 制备产物ms 图谱
结论
本实验采用venusil xbp c18（2） (10 μm，100 å，20 × 250 mm)色谱柱对dispap进行了制备。结果表明xbp c18（2）填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp c18（2） | 10 µm 100 å 20 × 250 mm | 1支 | vx902520-2 |
venusil xbp c18（2） | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10028
