以苯并环己酮样品测试中压制备液相的放大效果。
表1. 苯并环己酮样品信息
样品名称 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | |
苯并环己酮 | c11h12o2 | 176 | ||
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah® mp-200 中压制备仪器
试剂材料
去离子水；乙腈为色谱纯；
中压液相色谱柱：flash c18 20 μm，100 å，12 g 两支
苯并环己酮样品：客户提供
样品溶解
取200 mg 样品用2 ml 乙腈超生溶解，过0.22 μm 滤膜后上样。
制备条件
色谱柱：flash c18(2) 20 μm，100 å，12 g 两支串联；
流动相：a：去离子水 b：乙腈；
紫外检测器：254 nm
流速：12 ml/min
进样量：200 mg
梯度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 12.0 | 60.0 | 40.0 |
30.0 | 12.0 | 0.0 | 100.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18-2 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：去离子水 b：乙腈；
紫外检测器：254 nm
流速：1 ml/min
进样量：20 μl
梯度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 60.0 | 40.0 |
30.0 | 1.0 | 0.0 | 100.0 |
结果与讨论
本实验采用flash c18 (20 μm，100 å，12 g)对苯并环己酮样品进行了制备测试，由表2 及图1 可知，流动相为去离子水与乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与附近杂质分离度较好，图谱与分析结果一致。
图1.制备色谱图（图谱中红色信号为254nm 下响应曲线）
图2.检测色谱图（254nm）
本实验采用flash c18 (20 μm，100 å，12 g)色谱柱对苯并环己酮样品进行了制备测试。结果表明flash c18 填料对该样品分离效果良好，且与分析结果一致。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
cheetah® mp-200 | - | - | fs-9200t |
flash c18(2) | 20 µm 100 å 12 g | - | so200012-2 |
venusil xbp c18-2 | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，uv级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10029
