某些补肾壮阳类保健品中非法添加西地那非衍生物丙氧基艾地那非，由于此类衍生物较多，目前也没有明确的标准，因此本实验开发了其高压制备液相制备方法，制备出纯品用以研究其性质及危害。
表1. 丙氧基艾地那非
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 |
丙氧基艾地那非 | propoxy aildenafil |  | c24h34n6o4s
| 502.64 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
agela cheetah 高压制备一体机
试剂材料
去离子水；三氟乙酸；乙腈为色谱纯；
高压制备柱：innoval ods-2 10μm 100 å 50*250mm
保健酒样品：客户提供
样品前处理
样品为某保健酒，取40 ml 酒样，室温旋蒸浓缩至13 ml，加乙醇稀释至100 ml，0.22μm 滤膜过滤。
制备条件
色谱柱：innoval ods-2（10 μm，100 å，50×250 mm）；
流动相：a：0.05%tfa 水溶液 b：乙腈；
检测器：230 nm，254nm
流 速：80 ml/min
进样量：20 ml
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 80.0 | 90.0 | 10.0 |
20.4 | 80.0 | 35.8 | 64.2 |
21.1 | 80.0 | 0.0 | 100.0 |
28.7 | 80.0 | 0.0 | 100.0 |
检测条件
色谱柱：innoval ods-2 5 μm，100 å ，4.6 × 250 mm；
流动相：a：0.05%tfa 水溶液 b：乙腈；
检测器：230 nm
流 速：1.0 ml/min
进样量：5 μl
柱 温：35 ℃
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 1.0 | 10.0 | 90.0 |
结果与讨论
本实验采用innoval ods-2（10 μm，100 å，50×250 mm）对丙氧基艾地那非进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.05%tfa 水溶液和乙腈，进行梯度洗脱，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图
图2. 制备接收液18min 检测色谱图
图3. 空白检测图谱
结论
本实验采用innoval ods-2（10 μm，100 å，50×250 mm）色谱柱对丙氧基艾地那非进行了制备。结果表明innoval ods-2（10 μm，100 å，50×250 mm）填料对该样品分离效果良好，能够分离样品。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
innoval ods-2 | 10 µm 100 å 50×250 mm | 1支 | ix902550-2 |
innoval ods-2 | 5 µm 100 å 4.6×250 mm | 1支 | ix952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10088
