丹参为唇形科鼠尾草属植物。又名：紫丹参、红根、血参、大红袍等。丹参以根供药用，味苦，性微寒。具有活血调经、祛瘀生新、镇静安神、凉血消痈、消肿止痛等功能。用于治疗月经不调、痛经、产后瘀阻腹痛、关节酸痛、神经衰弱失眠、心悸、痈肿疮毒等症。近代医学临床证明，丹参有扩张血管与增进冠状动脉血流量的作用，用来治疗冠心病、心绞痛、心肌梗塞、心动过速等症，有显著的疗效；还用来治疗慢性肝炎、早期肝硬变等症，亦有良好的效果。
表1. 丹参酚酸样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
丹参酚酸 | salvianolic acid b |  | c36h30o16 | 718.62 | 115939-25-8 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah® hp-100 高压制备仪器
试剂材料
去离子水；乙腈、三氟乙酸为色谱纯；
高效液相色谱柱：xbp c18（2）10 μm 100 å 50×250 mm
xbp c18（2）5 μm 100 å 4.6×250 mm
样品溶解
样品为土黄色粉末，取2g 样品加10ml 去离子水超声溶解。
制备条件
色谱柱：xbp c18（2）10 μm 100 å 50×250 mm；
流动相：a：0.05%三氟乙酸的水溶液 b：乙腈；
波长：254/280 nm
流速：80 ml/min
进样量：1 g
梯度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 80.0 | 90.0 | 10.0 |
8.0 | 80.0 | 78.0 | 22.0 |
15.0 | 80.0 | 74.0 | 26.0 |
35.0 | 80.0 | 61.0 | 39.0 |
检测条件
色谱柱：xbp c18（2）5 μm 100 å 4.6×250 mm；
流动相：a：0.05%三氟乙酸的水溶液 b：乙腈；
波长： 280 nm
流速：1 ml/min
进样量：2 μl
梯度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
8.0 | 1.0 | 78.0 | 22.0 |
15.0 | 1.0 | 74.0 | 26.0 |
35.0 | 1.0 | 61.0 | 39.0 |
馏分后处理
一次制备接收30.8min-32min 馏分，将馏分旋蒸浓缩至5ml，进行二次制备，接收29.2min-30.3min 馏分，将馏分进行冻干处理，并进行检测。
结果与讨论
本实验采用xbp c18（2） (10 μm 100 å 50×250 mm)色谱柱对丹参酚酸进行了制备，由表2 及图1、2 可知，流动相为0.05 %三氟乙酸水溶液与乙腈，梯度洗脱时，样品通过两次制备，峰形良好，且与附近杂质分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 一次制备色谱图
图2. 二次制备色谱图
图3. 馏分检测图谱
结论
本实验采用xbp c18（2）色谱柱(10 μm 100 å 50×250 mm)对丹参酚酸进行了制备。结果表明色谱柱对样品丹参酚酸分离效果良好，所得产物纯度达到98 %，能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
xbp c18（2） | 10 μm 100 å 50×250 mm | 1支 | vx902550-2 |
xbp c18（2） | 5 μm 100 å 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-2 |
20 ml螺纹透明样品瓶 | 86×22.7 mm | 100/pk | 2009-1705 |
20 ml样品瓶盖 | 20 mm白色实心盖，红色丁基/灰色ptfe垫 50°shore a; 1.3 mm | 100/pk | 2015-1805 |
普通注射器 | 5 ml无针头 | 100支/包 | zsq-5ml |
乙腈 | 4 l/瓶，uv级 | 4*4 l/箱 | ah015-4 |
应用编号：pp10012
