主要用于棉、麻、羊毛、腈纶、皮革、纸浆、烟草、纸张、羽毛、草(或木、竹)制品和蚕丝的染色，并用于制色淀。该品稳定性差，酸不稳定，易氧化,光解。需要开发一个流动相不加酸并且能快速后处理避免其变质的制备方法。
表1. 碱性橙样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
碱性橙 | brasilazina orange |  | c12h13n4cl | 248.72 | 532-82-1 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
flexatm 纯化系统
试剂材料
去离子水；乙腈为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil xbp c18(2) 10 μm 100 å 50×250 mm
venusil xbp c18(2) 5 μm 100 å 4.6*250 mm
样品溶解
样品是黄色粉末，用乙醇溶解成200 mg/ml 溶液，过0.22 μm 滤膜后上样。
制备条件
色谱柱：venusil xbp c18（2） 10 μm 100 å 50×250 mm；
流动相：a：水b：乙腈；
波长：454 nm
流速：80 ml/min
进样量：500 mg
梯度：
表2. 液相色谱洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 80.0 | 60.0 | 40.0 |
30.0 | 80.0 | 5.0 | 95.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18（2） 5 μm 100 å 4.6×250 mm；
流动相：水b：乙腈；
波长： 454 nm
流速：1 ml/min
进样量：10 μl
梯度：
表3. 液相色谱洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 60.0 | 40.0 |
30.0 | 1.0 | 5.0 | 95.0 |
结果与讨论
本实验采用xbp c18（2）（10 μm 100 å 50×250 mm）色谱柱对碱性橙进行制备，由表2 及图1、2 可知，流动相水与乙腈，进行梯度洗脱，样品制备图谱峰形良好，纯度达到99%以上，但是由于是接收液中含有大量水后处理需要使用冻干设备，接收液需要避光冷藏惰性气体保护下处理。
图1. 制备色谱图
图2. 馏分检测图谱
结论
本实验采用选择xbp c18(2) (10 μm 100 å 50×250 mm)色谱柱对碱性橙进行了制备。xbp c18（2）高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到98%以上，所得产物纯度满足客户需求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
xbp c18(2) | 5 μm 100 å 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-2 |
xbp c18(2) | 10 μm 100 å 50×250 mm | 1支 | vx902550-2 |
12 ml螺纹透明样品瓶 | 66×18.5 mm | 100/pk | 1509-1657 |
12 ml样品瓶盖 | 15 mm黑色实心盖，红色丁基/灰色ptfe垫 50°shore a; 1.6 mm | 100/pk | 1515-17448 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 2 l/瓶，色谱纯 | 20 l/瓶 | g-yj-20 |
应用编号：pp10005
