聚乙二醇样品物紫外吸收,且具有不同分子量。在实际研究过程中,绝大多数使用凝胶色谱进行分离。本实验建立的制备纯化方法尝试硅胶基质的填料实现peg2000和peg6000 的分离。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
lc-10f 高压半制备仪器,
试剂材料
水为去离子水,甲醇为制备级
色谱柱:venusil hilic(5 μm,100 å,10×250 mm)
聚乙二醇样品:客户提供
样品前处理
样品是白色粉末,取5 mg 用1 ml 甲醇:水=1:1 超声溶解,0.22 μm 滤膜过滤后直接上样
制备条件
色谱柱:venusil hilic(5 μm,100 å,10×250 mm);
流动相:a:水
b:乙腈
检测器:elsd 85 ℃,gas flow:2.0 nl/min,
流 速:4 ml/min
进样量:100 μl
梯 度:
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 4.0 | 5.0 | 95.0 |
15.0 | 4.0 | 5.0 | 95.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil hilic(5 μm,100 å,10×250 mm)聚乙二醇样品进行了分离,由表1 及图1 可知,流动相为水和甲醇,进行洗脱时,peg2000 和peg6000 分离良好。
图1. 制备色谱图
结论
本实验采venusil hilic(5 μm,100 å,10×250 mm)色谱柱对聚乙二醇样品进行了制备。venusil hilic 对ppeg2000 和peg6000 分离效果良好,能够初步分离样品。
附:相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil hilic | 5 µm 100 å 10×250 mm | 1支 | vh952510-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl,平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号:pp10094