磷酸特地唑胺是第二代恶唑烷酮类抗生素,是一种蛋白质合成抑制剂,抑制细菌蛋白质的合成。与利奈唑胺相比,具有更长的半衰期。
表1. 磷酸特地唑胺样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
磷酸特地唑胺 | tedizolid phosphate | c17h16bfn6o6p | 450.318 | 856867-55-5 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
flexatm 纯化系统
试剂材料
去离子水;乙腈、碳酸氢铵为色谱纯;
高效液相色谱柱:venusil xbp c18(2) 10 μm 100 å 21.2×250 mm
venusil xbp c18(2) 5 μm 100 å 4.6*250 mm
样品是淡黄色粉末,取0.1 g 样品用2 ml 乙腈:水=1:1 超声溶解,过0.22 μm 滤膜后上样。
制备条件
色谱柱:venusil xbp c18(2) 10 μm 100 å 21.2×250 mm;
流动相:a:0.025m 碳酸氢铵的水溶液 b:乙腈;
波长:300 nm
流速:16 ml/min
进样量:0.1 g
梯度:
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 16.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 16.0 | 50.0 | 50.0 |
检测条件
色谱柱:venusil xbp c18(2) 5 μm 100 å 4.6×250 mm;
流动相:a:0.025m 碳酸氢铵的水溶液 b:乙腈;
波长: 300 nm
流速:1 ml/min
进样量:10 μl
梯度:
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 1.0 | 40.0 | 60.0 |
结果与讨论
本实验采用xbp c18(2)(10 μm 100 å 21.2×250 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进行了制备,由表2 及图1、2 可知,流动相为0.025m 碳酸氢铵水溶液与乙腈,进行梯度洗脱,样品制备图谱峰形良好,且与附近杂质分离度较好,但是由于是接收液中含有
大量水后处理需要使用冻干设备。
图1. 一制备色谱图
图2. 馏分检测图谱
结论
本实验采用选择xbp c18(2) (10 μm 100 å 21.2×250 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进行了制备。xbp c18(2)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到99%以上,所得产物纯度满足客户需求。
附:相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
xbp c18(2) | 5 μm 100 å 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-2 |
xbp c18(2) | 5 μm 100 å 21.2×250 mm | 1支 | vx952520-2 |
12 ml螺纹透明样品瓶 | 66×18.5 mm | 100/pk | 1509-1657 |
12 ml样品瓶盖 | 15 mm黑色实心盖,红色丁基/灰色ptfe垫 50°shore a; 1.6 mm | 100/pk | 1515-17448 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl,平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 2 l/瓶,色谱纯 | 20 l/瓶 | g-yj-20 |
应用编号:pp10007