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磷酸特地唑胺制备案例

应用简介

本实验采用flexatm 纯化系统,选择xbp c18(2) (10 μm 100 å 21.2×250 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进行制备。结果表明:在波长为300 nm,流动相是0.025m 碳酸氢铵的水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,所得产物检测纯度达到99%,能够满足客户要求。

磷酸特地唑胺是第二代恶唑烷酮类抗生素,是一种蛋白质合成抑制剂,抑制细菌蛋白质的合成。与利奈唑胺相比,具有更长的半衰期。

表1. 磷酸特地唑胺样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas编号

磷酸特地唑胺

tedizolid phosphate

c17h16bfn6o6p

450.318

856867-55-5

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

flexatm 纯化系统

试剂材料

去离子水;乙腈、碳酸氢铵为色谱纯;

高效液相色谱柱:venusil xbp c18(2) 10 μm 100 å 21.2×250 mm

venusil xbp c18(2) 5 μm 100 å 4.6*250 mm

样品是淡黄色粉末,取0.1 g 样品用2 ml 乙腈:水=1:1 超声溶解,过0.22 μm 滤膜后上样。

制备条件

色谱柱:venusil xbp c18(2) 10 μm 100 å 21.2×250 mm;

流动相:a:0.025m 碳酸氢铵的水溶液 b:乙腈;

波长:300 nm

流速:16 ml/min

进样量:0.1 g

梯度:

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

16.0

90.0

10.0

30.0

16.0

50.0

50.0

检测条件

色谱柱:venusil xbp c18(2) 5 μm 100 å 4.6×250 mm;

流动相:a:0.025m 碳酸氢铵的水溶液 b:乙腈;

波长: 300 nm

流速:1 ml/min

进样量:10 μl

梯度:

表3. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

1.0

90.0

10.0

30.0

1.0

40.0

60.0

结果与讨论

本实验采用xbp c18(2)(10 μm 100 å 21.2×250 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进行了制备,由表2 及图1、2 可知,流动相为0.025m 碳酸氢铵水溶液与乙腈,进行梯度洗脱,样品制备图谱峰形良好,且与附近杂质分离度较好,但是由于是接收液中含有

大量水后处理需要使用冻干设备。

图1. 一制备色谱图

图2. 馏分检测图谱

结论

本实验采用选择xbp c18(2) (10 μm 100 å 21.2×250 mm)色谱柱对磷酸特地唑胺进行了制备。xbp c18(2)高压填料分离得到的产物纯度检测纯度达到99%以上,所得产物纯度满足客户需求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

xbp c18(2)

5 μm 100 å 4.6×250 mm

1

vx952505-2

xbp   c18(2)

5 μm 100 å 21.2×250 mm

1

vx952520-2

12 ml螺纹透明样品瓶

66×18.5    mm

100/pk

1509-1657

12 ml样品瓶盖

15 mm黑色实心盖,红色丁基/灰色ptfe

50°shore   a; 1.6 mm

100/pk

1515-17448

一次性注射器

2 ml无针头

100/

lzsq-2ml

液相进样针

20 µl,平头

1/

jyz-20ul

乙腈

2 l/瓶,色谱纯

20 l/

g-yj-20

应用编号:pp10007

  • venusil xbp c18 (2)

    venusil xbp 18 (2) 色谱柱采用双重封端和博纳艾杰尔科技硅胶表面去活工艺;并通过特殊键合工艺降低了碳含量,避免了c18 色谱柱对于强亲脂性化合物的强保留,能同时对亲水和亲脂性化合物得到很好的保留。

  • nd9 广口短螺纹样品瓶

    适配:agilent thermo scientific varian waters etc.

  • hplc 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

  • burdick&jackson溶剂

    burdick&jackson 是美国honeywell( 霍尼韦尔) 跨国公司下属专门生产溶剂系列的生产商,为全美溶剂市场占有率最大的公司。b&j 提供46 种不同品种和规格的溶剂,可满足气相、液相、分光光度、农药残留分析,有机合成等方面的应用。作为高纯溶剂生产商,b&j 以iso9001 作为质量保证体系,并且可满足gmp 用户的要求。

资料名称 资料形式 时间
产品资料 2016年06月29日
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