脂肪酸氯丙醇酯（简称氯丙醇酯）污染是近年来国际上新出现的食品安全问题，主要存在于食用植物油中。目前对氯丙醇酯的毒性尚不清楚，对其健康风险的担心主要是由于氯丙醇酯的生殖毒性和肾脏毒性。需要建立一个分离方法将单酯和双酯分离，分别做动物毒性实验。本实验主要分离的是3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸酯中的单酯和双酯。
表1. 瑞舒伐他汀样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
3-氯-1,2丙二醇棕榈酸酯 |  |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100 高压制备仪器，动态轴向压缩柱（50 mm 内径）
试剂材料
石油醚、乙醇为制备级；
高效液相色谱填料：venusil xbp silica 10 μm，100 å
氯丙醇酯样品：客户提供
样品前处理
样品是白色固体，取2 g 样品用二氯甲烷稀释至5 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：venusil xbp silica 填料 10 μm，100 å，350g ；50 mm 内径dac
流动相：a：石油醚 b：乙醇；
检测器：elsd 70 ℃
流速：80 ml/min
进样量：2 g
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 80.0 | 100.0 | 0.0 |
30.0 | 80.0 | 90.0 | 10.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp silica 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：正己烷 b：乙醇；
检测器：elsd 70℃
流速：1 ml/min
进样量：5 μl
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 100.0 | 0.0 |
30.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil xbp silica(10 μm，100 å，350g)填装于50 mm 内径dac 对氯丙醇酯中单酯和双酯分别进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为石油醚和乙醇，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，单酯和双酯分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集20-22 min 和23-24 min 馏分）
图2. 20-22 min 馏分检测色谱图（双酯）
图3. 23-24 min 馏分检测色谱图（单酯）
结论
本实验采用venusil xbp silica (10 μm，100 å)填料对氯丙醇酯中单酯和双酯进行了制备。结果表明xbp silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp silica | 5 µm 100 å | 500 g | vsi900500-0 |
venusil xbp silica | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vsi952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙醇 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah090-4 |
正己烷 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah216-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10025
