米索前列醇，适用于胃及十二指肠溃疡。米索前列醇合成产物中含有异构体杂质。需要建立一个成本低廉的分离方法除掉异构体。
表1. 米索前列醇样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
米索前列醇 | misoprostol |  | c22h38o5 | 382 | 59122-46-2 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah mp 200 中压制备仪器 elsd 检测器
试剂材料
正己烷、乙酸乙酯为色谱纯；
中压色谱柱：flash silica 40-60 μm，60 å，80 g 两支
米索前列醇样品：客户提供
样品前处理
样品是无色粘稠液体，取1 g 样品用正己烷稀释至5 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：flash column silica 40-60 μm，60 å，80 g 两支串联；
流动相：正己烷 ：乙酸乙酯=10:90；
检测器：elsd 70 ℃
流速： 25 ml/min
进样量：1 g
检测条件
色谱柱：venusil xbp silica 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：异辛烷：二氧六环：乙腈=78:21.5:0.5；
检测器：210 nm
流速：2 ml/min
进样量：20 μl
结果与讨论
本实验采用flash silica(40-60 μm，60 å，80 g 两支)对米索前列醇进行了制备，由图1 可知，流动相为正己烷和乙酸乙酯，进行梯等度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集40-48 min 馏分）
图2. 接收液检测色谱图
图3. 样品检测色谱图
结论
本实验采用flash silica (40-60 μm，60 å，80 g 两支)中压柱对米索前列醇进行了制备。结果表明flash silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
flash silica | 40-60 µm 60 å 80 g | 1支 | cs140080-0 |
venusil xbp silica | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vsi952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
正己烷 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah216-4 |
乙酸乙酯 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah100-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10034
