磺酸盐属于清净分散剂类物质，其碱性、钙含量高，对油泥清净效果好，适用于调制各种内燃机机油，包括汽油机油、柴油机油和润滑脂等，不但可以减少发动机燃烧室中漆膜和积炭的沉积，保持活塞清洁，还可以避免机件的酸性腐蚀，并能延长其换油期。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp-100 高压制备仪器
试剂材料
去离子水；三氟乙酸、乙腈为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil xbp c18(2) （10*250 mm 10 μm，100 å）
venusil xbp c18(2) （20*250 mm 10 μm，100 å）
venusil xbp c18(2) (4.6×250 mm，5 μm，100 å)
磺酸盐样品：客户提供
样品溶解
取200 μl 样品，加入1 ml 去离子水超声溶解后，可直接上样。
半制备条件
色谱柱：venusil xbp c18(2) 10*250 mm10 μm100 å；
流动相：a：0.05%tfa 水溶液；b：乙腈；
检测波长：280 nm
流速：4 ml/min
进样量：20 μl
梯度：
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 4.0 | 90.0 | 10.0 |
20.0 | 4.0 | 10.0 | 90.0 |
30.0 | 4.0 | 10.0 | 90.0 |
制备条件
色谱柱：venusil xbp c18(2) 20*250 mm 10 μm 100 å；
流动相：a：0.05%tfa 水溶液；b：乙腈；
检测波长：254/280 nm
流速：18 ml/min
进样量：0.5 ml 原样
梯度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 18.0 | 90.0 | 10.0 |
20.0 | 18.0 | 55.0 | 45.0 |
30.0 | 18.0 | 55.0 | 45.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18(2) 4.6×250 mm5 μm100 å；
流动相：a：0.05%tfa 水溶液；b：乙腈；
检测波长：280 nm
流速：1 ml/min
进样量：20 μl
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
20.0 | 1.0 | 60.0 | 40.0 |
30.0 | 1.0 | 60.0 | 40.0 |
馏分后处理
分别接收1 号峰、2 号峰、3 号峰、4 号峰、5 号峰馏分，将其进行冻干处理，冻干后进行纯度检测。
结果与讨论
本实验采用venusil xbp c18(2) （20*250 mm 10 μm，100 å）对换算眼样品进行了制备。从图7 和图8 可以判断处4 号峰为标品。由表2 和图2 可知，流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行梯度洗脱，样品制备峰形良好，纯度符合要求。
图1.半制备色谱图
图2. 制备色谱图
图3. 1 号峰冻干后检测色谱图
图4. 2 号峰冻干后检测色谱图
图5. 4 号峰冻干后检测色谱图
图6. 5 号峰冻干后检测色谱图
图7. 样品检测色谱图
图8. 标品检测色谱图
结论
本实验采用venusil xbp c18(2) （20*250 mm 10 μm，100 å）色谱柱对磺酸盐样品进行了制备。结果表明此款色谱柱对该样品分离效果良好，纯度符合客户要求，可以大量制备。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
xbp c18（2） | 10 μm 100 å 20×250 mm | 1支 | vx902520-2 |
xbp c18（2） | 5 μm 100 å 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-2 |
xbp c18（2） | 10 μm 100 å 10×250 mm | 1支 | vx902510-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，uv级 | 4*4 l/箱 | ah015-4 |
应用编号：pp10026
