样品中主要含有一异构体杂质。由于样品中含有未知强吸附性杂质，极易污染填料，需要建立一个成本低廉的分离方法除掉异构体，尤其在填料选择上需要一种价格低廉的填料。
表1.样品信息
结构式 | 分子式 | 分子量 |
 | c34h49f5o4s | 648 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah mp 200 中压制备仪器
试剂材料
二氯甲烷、甲醇为色谱纯；
中压色谱柱：flash silica 40-60 μm，60 å，40 g 两支
皂苷样品：客户提供
样品前处理
样品是黄色粘稠液体，取1 g 样品用二氯甲烷稀释至5 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：flash column silica 40-60 μm，60 å，40 g 两支串联；
流动相：a：二氯甲烷 b ：甲醇；
检测器：uv 254 nm，210 nm
流 速： 30 ml/min
进样量：100 mg
表2. 中压制备色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 30.0 | 100.0 | 0.0 |
25.0 | 30.0 | 98.0 | 2.0 |
45 | 30.0 | 95.0 | 5.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp silica 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：二氯甲烷：甲醇=98:2；
检测器：210 nm
流速：1 ml/min
进样量：20 μl
结果与讨论
本实验采用flash silica(40-60 μm，60 å，40 g 两支)对该样品进行了制备，由图1可知，流动相为二氯甲烷和甲醇，进行梯等度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户求。
图1. 制备色谱图（收集19.5-22.5 min 馏分）
图2. 接收液检测色谱图
结论
本实验采用flash silica (40-60 μm，60 å，40 g 两支)中压柱对该皂苷类样品进行了制备。结果表明flash silica 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
flash silica | 40-60 µm 60 å 40 g | 1支 | cs140040-0 |
venusil xbp silica | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vsi952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
二氯甲烷 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah300-4 |
甲醇 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah230-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10041
