瑞舒伐他汀，主要用于经饮食控制和其它非药物治疗仍不能适当控制血脂异常的原发性高胆固醇血症（iia 型，包括杂合子家族性高胆固醇血症）或混合型血脂异常症（iib 型）。瑞舒伐他汀稳定性差，光照下易发生氧化降解形成杂质。需要建立一个分离方法将此杂质分离做结构确证。
表1. 瑞舒伐他汀样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
瑞舒伐他汀 | rosuvastatin |  | （c22h27fn3o6s）2ca | 1001.13 | 147098-20-2 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
agela lc-10f 高压制备仪器
试剂材料
甲酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水
高效液相色谱柱：venusil xbp c8 5 μm，100 å，10 × 250 mm
瑞舒伐他汀样品：客户提供
样品前处理
样品是黄色，取20 mg 样品用乙腈稀释至1 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：venusil xbp c8 5 μm，100 å，10 × 250 mm；
流动相：a：0.2%甲酸水溶液 b：乙腈；
检测器：242 nm
流速：4 ml/min
进样量：2 mg
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 4.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 4.0 | 10.0 | 90.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp silica 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：0.2%甲酸水溶液 b：乙腈；
检测器：242 nm
流速：1 ml/min
进样量：5 μl
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 1.0 | 10.0 | 90.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil xbp c8 (5 μm，100 å，10 × 250 mm)对瑞舒伐他汀中氧化降解产物进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.2%甲酸水溶液和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1.制备色谱图（收集23.3 min 馏分）
图2. 23.3 min 馏分检测色谱图
制备产物h’-nmr 图谱
结论
本实验采用venusil xbp c8 (5 μm，100 å，10 × 250 mm)色谱柱对瑞舒伐他汀中氧化降解进行了制备。结果表明xbp c8 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp c8 | 5 µm 100 å 10 × 250 mm | 1支 | vx852510-0 |
venusil xbp c8 | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vx852505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10043
