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维生素b1制备案例

应用简介

本实验采用高效液相色谱(hplc)结合紫外检测器的方法,选择innoval ods-2 (5 μm 100å 10×250 mm)色谱柱对维生素b1 进行了制备。结果表明:在波长为248 nm,流动相是0.01%三氟乙酸的水溶液和乙腈,进行梯度洗脱,所得产物检测纯度达到98%,能够满足客户要求。

维生素b1 主要治疗维生素b1 缺乏的预防和治疗,如“脚气病”,周围神经炎及消化不良。妊娠或哺乳期,甲状腺功能亢进,烧伤,长期慢性感染,重体力劳动,吸收不良综合症伴肝胆疾病,小肠系统疾病及胃切除后维生素b1 的补充。

表1. 维生素b1 样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas编号

维生素b1

vitamin b1

c12h17n4os

300.81

59-43-8

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

cheetah® hp-100 高压制备仪器

试剂材料

去离子水;己烷磺酸钠、磷酸二氢钾、甲醇、磷酸为色谱纯;

高效液相色谱柱:innoval ods-2 5 μm 100 å 10×250 mm。

样品溶解

样品是白色粉末,取100 mg 样品加入1 ml 水中超声溶解,过0.22 μm 滤膜后上样。

制备条件

色谱柱:innoval ods-2 5 μm 100 å 10×250 mm;

流动相:a:3.764 g 己烷磺酸钠 0.01m 磷酸二氢钾,磷酸调ph 3.3

b:甲醇;

波长:248 nm

流速:4 ml/min

进样量:100 μl

梯度:

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

4.0

80.0

20.0

20.0

4.0

50.0

50.0

30.0

4.0

50.0

50.0

检测条件

色谱柱:innoval ods-2 5 μm 100 å 4.6×250 mm;

流动相:a:3.764 g 己烷磺酸钠 0.01m 磷酸二氢钾,磷酸调ph =3.3

b:甲醇;

波长: 248 nm

流速:1 ml/min

进样量:2 μl

梯度:

表3. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

1.0

80.0

20.0

20.0

1.0

50.0

50.0

30.0

1.0

50.0

50.0

结果与讨论

本实验采用innoval ods-2 (5 μm 100 å 10×250 mm)色谱柱对维生素b1 进行了制备,由表2 及图1、2 可知,流动相为3.764 g 己烷磺酸钠和0.01m 磷酸二氢钾(磷酸调ph =3.3)的水溶液与甲醇,进行梯度洗脱时,样品通过制备峰形良好,且与附近杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。

图1.制备色谱图

图2. 馏分检测图谱

结论

本实验采用innoval ods-2 (5 μm 100 å 10×250 mm)色谱柱对维生素b1 进行了制备,结果表明此款色谱柱对样品维生素b1 有良好的分离效果,样品通过制备峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

innoval ods-2

5 μm 100 å 10×250 mm

1

ix952510-2

innoval ods-2

5 μm 100 å 4.6×250 mm

1

ix952505-2

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32×11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

甲醇

4 l/瓶,uv

4*4 l/

lc230-2.5

液相进样针

10 µl,平头

1/

jyz-10ul

应用编号:pp10023

  • innoval ods-p

    innoval ods-p 采用共沉淀法制备的高纯硅胶,经过博纳艾杰尔科技硅胶表面去活工艺及新型的键合工艺处理后,提供了均衡的保留能力,对酸性、碱性和中性化合物均有更优良的峰形,精确控制键合相立体结构,对分子有较强的形状识别能力,对异构体具有良好的分离能力。innoval ods-p 是一款性价比高的色谱柱。

  • nd9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:agilent thermo scientific varian waters etc.

  • 尼龙(nylon通用)

    广泛的化学相容性(避强酸),良好的柔韧性 ,与大多数试剂相容,低蛋白吸附。 应用于电子、微电子、半导体工业水过滤;药液、饮料、高纯化学品的过滤

资料名称 资料形式 时间
产品资料 2016年06月29日
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