维生素b1 主要治疗维生素b1 缺乏的预防和治疗,如“脚气病”,周围神经炎及消化不良。妊娠或哺乳期,甲状腺功能亢进,烧伤,长期慢性感染,重体力劳动,吸收不良综合症伴肝胆疾病,小肠系统疾病及胃切除后维生素b1 的补充。
表1. 维生素b1 样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
维生素b1 | vitamin b1 | c12h17n4os | 300.81 | 59-43-8 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah® hp-100 高压制备仪器
试剂材料
去离子水;己烷磺酸钠、磷酸二氢钾、甲醇、磷酸为色谱纯;
高效液相色谱柱:innoval ods-2 5 μm 100 å 10×250 mm。
样品溶解
样品是白色粉末,取100 mg 样品加入1 ml 水中超声溶解,过0.22 μm 滤膜后上样。
制备条件
色谱柱:innoval ods-2 5 μm 100 å 10×250 mm;
流动相:a:3.764 g 己烷磺酸钠 0.01m 磷酸二氢钾,磷酸调ph 3.3
b:甲醇;
波长:248 nm
流速:4 ml/min
进样量:100 μl
梯度:
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 4.0 | 80.0 | 20.0 |
20.0 | 4.0 | 50.0 | 50.0 |
30.0 | 4.0 | 50.0 | 50.0 |
检测条件
色谱柱:innoval ods-2 5 μm 100 å 4.6×250 mm;
流动相:a:3.764 g 己烷磺酸钠 0.01m 磷酸二氢钾,磷酸调ph =3.3
b:甲醇;
波长: 248 nm
流速:1 ml/min
进样量:2 μl
梯度:
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 80.0 | 20.0 |
20.0 | 1.0 | 50.0 | 50.0 |
30.0 | 1.0 | 50.0 | 50.0 |
结果与讨论
本实验采用innoval ods-2 (5 μm 100 å 10×250 mm)色谱柱对维生素b1 进行了制备,由表2 及图1、2 可知,流动相为3.764 g 己烷磺酸钠和0.01m 磷酸二氢钾(磷酸调ph =3.3)的水溶液与甲醇,进行梯度洗脱时,样品通过制备峰形良好,且与附近杂质分离度较好,所得产物纯度满足客户需求。
图1.制备色谱图
图2. 馏分检测图谱
结论
本实验采用innoval ods-2 (5 μm 100 å 10×250 mm)色谱柱对维生素b1 进行了制备,结果表明此款色谱柱对样品维生素b1 有良好的分离效果,样品通过制备峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。
附:相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
innoval ods-2 | 5 μm 100 å 10×250 mm | 1支 | ix952510-2 |
innoval ods-2 | 5 μm 100 å 4.6×250 mm | 1支 | ix952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
甲醇 | 4 l/瓶,uv级 | 4*4 l/箱 | lc230-2.5 |
液相进样针 | 10 µl,平头 | 1支/盒 | jyz-10ul |
应用编号:pp10023