瑞舒伐他汀，盐酸吉西他滨是一种人工合成的新型二氟核苷类抗代谢抗肿瘤药。适用于治疗不能手术的晚期或转移性胰腺癌及治疗局部进展性或转移性非小细胞肺癌。本方法主要用于分离样品中异构体杂质。
表1. 盐酸吉西他滨样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
盐酸吉西他滨 | gemcitabine hydrochloride | c9h12fn3o4cl | 299.66 | 122111-03-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100 高压制备仪器
试剂材料
甲醇、二氯甲烷为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil hilic 10 μm，100 å，21.2 × 250 mm
盐酸吉西他滨样品：客户提供
样品前处理
样品是白色粉末，取600 mg 样品用四氢呋喃：水1:1 稀释至40 ml，用0.22 μm滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：venusil hilic 10 μm，100 å，21.2 × 250 mm；
流动相：二氯甲烷：甲醇=95:5；
检测器：230 nm
流速：15 ml/min
进样量：30 mg
检测条件
色谱柱：venusil hilic 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：二氯甲烷：甲醇=92:8；
检测器：230 nm
流速：1 ml/min
进样量：20 μl
结果与讨论
本实验采用venusil hilic (10 μm，100 å，21.2 × 250 mm)对盐酸吉西他滨进行了制备，由图1 可知，流动相为二氯甲烷和甲醇，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好，且与异构体分离度较好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集15.2-16.0 min，16.6-17.4 min）
图2. 盐酸吉西他滨检测色谱图
图3.盐酸吉西他滨异构体
图4.样品检测图谱
结论
本实验采用venusil hilic (10 μm，100 å，21.2 × 250 mm)色谱柱对盐酸吉西他滨进行了制备。结果表明hilic 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil hilic | 10 µm 100 å 21.2×250 mm | 1支 | vh902520-0 |
venusil hilic | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vh952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
甲醇 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah230-4 |
二氯甲烷 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | 300-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10052
