伊马替尼是一种用于治疗费城染色体（bcr－abl）阳性的慢性骨髓性白血病(简称cml)成人患者的急变期、加速期和干扰素治疗失败后的慢性期的口服药物。本实验建立一个分离方法分离其中一个主要杂质分离做结构确证。
表1. 伊马替尼样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
伊马替尼 | imatinib |  | c29h31n7o | 493.60 | 152459-95-5 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
agela lc-10f 高压制备仪器
试剂材料
三氟乙酸、乙腈为色谱纯； 水为去离子水
高效液相色谱柱：innova ods-2 10 μm，100 å，10 × 250 mm
伊马替尼样品：客户提供
样品前处理
样品是黄色粉末，取20 mg 样品用乙腈：水1:1 稀释至2 ml，用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱：innoval ods-2 10 μm，100 å，10 × 250 mm；
流动相：a：0.05%三氟乙酸水溶液 b：乙腈；
检测器：254 nm
流 速：4 ml/min
进样量：10 mg
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 4.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 4.0 | 10.0 | 90.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c18 5 μm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：0.05%三氟乙酸水溶液 b：乙腈；
检测器：254 nm
流 速：1 ml/min
进样量：5 μl
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 90.0 | 10.0 |
30.0 | 1.0 | 10.0 | 90.0 |
结果与讨论
本实验采用innoval ods-2(10 μm，100 å，10 × 250 mm)对伊马替尼中杂质进行了制备，由表2 及图1 可知，流动相为0.05%三氟乙酸水溶液和乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集8.5 min 馏分）
图2. 制备产物检测色谱图
结论
本实验采用innoval ods-2 (10 μm，100 å，10 × 250 mm)色谱柱对伊马替尼中杂质进行了制备。结果表明innoval ods-2 填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
innoval ods-2 | 10 µm 100 å 10 × 250 mm | 1支 | ix902510-2 |
venusil xbp c18 | 5 µm 100 å 4.6 × 250 mm | 1支 | vx852505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶，hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10067
