油墨的主要成分为颜料及连接料,颜料一般包含有机和无机颜料两种,可根据具体产品性能要求选择不同的颜料作为原料,连接料是由天然树脂、合成树脂、纤维素、橡胶衍生物等溶于干性油或溶剂中制得。颜料的辅助成分较多如:填充剂、稀释剂、防结皮剂、防反印剂、增滑剂等等,油墨所选用的原料会直接影响到油墨的密度、细度、透明度、光泽度、耐光性、耐热性以及耐酸、碱、水、溶剂(醇)性。本实验建立的中压制备纯化方法可以制备油墨中多种成分。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah mp 200 中压制备仪器,
试剂材料
乙醇为色谱纯; 水为去离子水
高效液相色谱柱:flash aq c18 20 μm,100 å,120 g
葫油墨样品:客户提供
样品前处理
样品是黑色液体,用0.22 μm 滤膜过滤后上样
制备条件
色谱柱:flash aq c18 20 μm,100 å,120 g;
流动相:a:水 b:乙腈;
检测器:210 nm,260 nm
流 速:50 ml/min
进样量:0.5 ml
梯 度:
表1. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 50.0 | 80.0 | 20.0 |
60.0 | 50.0 | 0.0 | 100.0 |
检测条件
色谱柱:innoval ods-2 10 μm,100 å ,4.6 × 250 mm;
流动相:a:0.05%tfa 水溶液 b:乙腈
检测器:210 nm
流 速:1.0 ml/min
进样量:5 μl
柱 温:35 ℃
梯 度:
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 80.0 | 20.0 |
40.0 | 1.0 | 0.0 | 100.0 |
结果与讨论
本实验采用flash aq c18 (20 μm,100 å,120 g)对油墨样品进行了制备,由表2及图1 可知,流动相为水和乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好。
图1. 黑墨样品1 中压制备色谱图
图2. 黑墨样品2 中压制备色谱图
图3. 黑墨样品1 液相检测图谱
图4. 黑墨样品2 液相检测图谱
结论
本实验采用flash aq c18 (20 μm,100 å,120 g)色谱柱对黑墨样品进行了制备。结果表明flash aq c18 中压填料对该样品分离效果良好,与分析图谱各峰能够很好的对应。
附:相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
flash aq c18 | 20 µm 100 å 120 g | 1支 | sq200120-0 |
innoval ods-2 | 5 µm 100 å 4.6×250 mm | 1支 | ix952505-2 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl,平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
乙腈 | 4 l/瓶,hplc级 | 4 × 4 l/箱 | ah015-4 |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号:pp10085