依西美坦为一种不可逆性甾体芳香酶灭活剂,结构上与该酶的自然底物雄烯二酮相似,为芳香酶的伪底物,可通过不可逆地与该酶的活性位点结合而使其失活(该作用也称"自毁性抑制"),从而明显降低绝经妇女血液循环中的雌激素水平,但对肾上腺中皮质类固醇和醛固醇的生物合成无明显影响。适用于以他莫昔芬治疗后病情进展的绝经后晚期乳腺癌患者。
表1.依西美坦样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
依西美坦 | exemestane | c20h24o2 | 296.41 | 107868-30-4 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器。
试剂材料
屈臣氏水;乙腈为色谱纯;依西美坦原料药;由某制药公司提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(a);5 μm,120 å,4.6 × 250 mm。
色谱条件
色谱柱:venusil® xbp c18(a);5 μm,120 å,4.6 × 250 mm;
流动相:乙腈︰水=35︰65(v/v);
波 长:249nm;
柱 温:40℃;
流 速:1.0 ml/min;
进样量:20 µl。
样品制备
依西美坦有关物质供试品溶液:避光操作。取本品,加乙腈溶解并定量稀释制成每1 ml中约含0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;
依西美坦有关物质对照溶液:精密量取供试品溶液1 ml,置200 ml容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp c18(a)色谱柱对依西美坦原料药供试品溶液和对照溶液进行分离。由下表及下图可知,在上述实验条件下,依西美坦峰柱效高,拖尾因子符合药典要求。
表2.依西美坦分析测试结果
样品 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 备注 |
依西美坦有关物质供试品溶液 | 40.173 | 20435 | 1.14 | 图1 |
依西美坦有关物质对照溶液 | 40.665 | 21463 | 1.04 | 图2 |
结论
本实验按照中国药典(2015年版 二部)依西美坦分析方法,使用venusil® xbp c18(a)色谱柱对依西美坦有关样品进行了分离。结果表明:在上述实验条件下,依西美坦对称性符合药典要求,柱效高。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(a) | 5 µm,120å;4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-a |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a;1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/瓶,色谱纯 | 4×4 l/箱 | ah015-4 |
应用编号:ap10142