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补中益气丸中黄芪甲苷分析实验报告

应用简介

本实验采用高效液相色谱法结合蒸发光检测器,按照中国药典(2015年版 一部)补中益气丸含量测定方法,选择venusil® xbp c18 (l) (5 μm,150 å,4.6 × 250 mm)色谱柱对补中益气丸中黄芪甲苷进行分离。结果表明:流动相为乙腈︰水=35︰65 (v/v)时,供试品溶液中黄芪甲苷峰与相邻杂质峰间的分离度均大于1.5,黄芪甲苷峰保留时间12.953,理论塔板数13446,拖尾因子0.95,符合药典要求(“理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4500”)。

补中益气丸,补中益气,升阳举陷。用于脾胃虚弱、中气下陷所致的泄泻、脱肛、阴挺,症见体倦乏力、食少腹胀、便溏久泻、肛门下坠或脱肛、子宫脱垂。

表1. 黄芪甲苷化学信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas

黄芪甲苷

astragaloside iv

c41h68o14

784.97

83207-58-3

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

agela lc-10f高效液相色谱仪,蒸发光检测器。

试剂材料

屈臣氏水;乙腈为色谱纯;补中益气丸供试品:淡黄色液体,由某药业集团股份有限公司提供;

黄芪甲苷对照品:无色透明液体,由某药业集团股份有限公司提供;

高效液相色谱柱:venusil® xbp c18 (l);5 μm,150 å,4.6 × 250 mm。

色谱条件

色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å,4.6 × 250 mm;

流动相:乙腈︰水=35︰65 (v/v);

载气流量:1.7 l/min;

漂移管温度:85℃;

柱温:25℃;

流速:1.0 ml/min;

进样量:10 µl。

结果与讨论

本实验采用venusil® xbp c18(l)色谱柱对补中益气丸中黄芪甲苷进行分离,由表2及图2可知,流动相为乙腈和水,等度洗脱时,待测物峰形良好,杂质分离良好。

表2. 补中益气丸有关物质测试结果

样品名称

化合物名称

保留时间/min

理论塔板数

拖尾因子

备注

黄芪甲苷对照品

黄芪甲苷

13.013

18241

0.96

1

补中益气丸供试品

黄芪甲苷

12.953

13446

0.95

2

图1.黄芪甲苷对照品溶液高效液相色谱图

图2.补中益气丸供试品溶液高效液相色谱图

结论

本实验按照中国药典(2015年版 一部)补中益气丸含量测定方法,采用venusil® xbp c18 (l)色谱柱(5 μm,150 å,4.6 × 250 mm)对补中益气丸中黄芪甲苷进行分离。结果表明供试品溶液中黄芪甲苷峰与相邻杂质峰分离效果较好,能够满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil xbp c18 (l)

5 μm150 å4.6 × 250 mm

1

vx952505-l

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm0.45   μm

100/

as021345-t

一次性注射器

2 ml无针头

100/

lzsq-2ml

应用编号:ap10031

  • venusil xbp c18(l)

    venusil xbp c18采用特殊的键合工艺,双封尾,键合密度大,碳含量高,疏水性较高(极性低),适用于各类非极性化合物分析,在酸或碱性流动相下都有很好的分离效果。

  • nd9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:agilent thermo scientific varian waters etc.

  • 尼龙过滤膜(nylon通用)

    尼龙过滤膜(nylon通用)

  • hplc 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年03月16日
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