奥卡西平别名氧酞胺氮卓、氧痛惊宁。从乙醇结晶，熔点215～216℃。奥卡西平及其体内代谢物、羟基衍生物均具有抗惊活性，是一种神经性药物，可用于局限性及全身性癫痫发作，有抗癫痫作用。
对羟基苯甲酸丙酯又名尼泊金丙酯、对羟基安息香酸丙酯。无色小结晶或白色粉末。几乎不溶于冷水，微溶于热水，易溶于醇、醚。无臭、稍有涩味。遇明火、高热可燃。属酚类防腐剂，主要用作食品、化妆品、饲料等的防腐剂，与对羟基苯甲酸乙酯合用可提高防腐能力和溶解性，对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用。通常与尼泊金丁酯混合使用，具有良好的加成性和协同性。
表1. 奥卡西平、对羟基苯甲酸丙酯样品信息
样品名称 | 英文名称 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
奥卡西平 | oxcarbazepine |  | c15h12n2o2 | 252.27 | 28721-07-5 |
对羟基苯甲酸丙酯 | propyl 4-hydroxybenzoate |  | c10h12o3 | 180.20 | 94-13-3 |
实验部分
试剂与材料
试剂材料
乙腈、冰醋酸、四氢呋喃、甲基叔丁基醚均为色谱纯；醋酸钠为分析纯；
醋酸钠缓冲液：取醋酸钠1.36 g，加水900 ml溶解，冰醋酸调节ph值至4.4，加水稀释至1000 ml；
高效液相色谱柱：venusil® mp c18；5 μm，100å；4.6×250mm。
样品制备
取本品适量，置100 ml量瓶中，加流动相a溶解并稀释制成每1.0 ml中约含0.02 mg的溶液，混匀，滤过，取续滤液作为样品试液。
色谱条件
色谱柱：venusil® mp c18；5 μm，100å；4.6×250mm
流动相a：醋酸钠缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃︰甲基叔丁基醚=830︰130︰30︰9；
流动相b：醋酸钠缓冲液︰乙腈︰四氢呋喃︰甲基叔丁基醚=290︰670︰30︰9；
波长：254 nm；
流速：0.6 ml/min；
柱温：30℃；
进样量：20 μl。
梯度洗脱
时间/min | 流动相a/% | 流动相b/% |
0 | 75 | 25 |
15 | 45 | 55 |
40 | 45 | 55 |
40.1 | 75 | 25 |
50 | 75 | 25 |
结果与讨论
本实验采用venusil® mp c18色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离。由表2和图1可知，流动相选择不同比例的醋酸钠缓冲液-乙腈-四氢呋喃-甲基叔丁基醚，能够达到检测要求，保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍。
表2. 奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯在不同色谱柱上对比测试结果
色谱柱 | 峰序号 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
venusil® mp c18 | 1 | 13.336 | 43789 | 1.05 | — |
2 | 26.983 | 55331 | 1.02 | 38.18 |
图1. venusil® mp c18色谱柱分离奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯高效液相色谱图
结论
本实验采用venusil® mp c18色谱柱对奥卡西平与对羟基苯甲酸丙酯进行了分离，保留时间以对羟基苯甲酸丙酯计算大于奥卡西平保留时间的2倍。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® mp c18 | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | va952505-0 |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃，箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
针式过滤器 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10124
