阿德福韦酯,是核苷类逆转录酶抑制剂,具有抗逆转录病毒、嗜肝病毒和疮疹病毒的广谱抗病毒作用,对乙型肝炎病毒有效。
表1.阿德福韦酯样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
阿德福韦酯 | adefovir dipivoxil | c20h32 n5o8p | 501.47 | 142340-99-6 |
实验部分
试剂与材料
试剂材料
纯水(屈臣氏);乙腈为色谱纯;磷酸、磷酸氢二钾为分析纯;磷酸盐缓冲液:0.15 mol/l磷酸氢二钾溶液,用磷酸调节ph至6.0;阿德福韦酯样品:白色粉末,客户提供;
高效液相色谱柱:durashell c18-am;5 μm,100å;4.6×250mm。
样品制备
称取样品0.3 g(约相当于阿德福韦酯10 mg)至50 ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,用0.45 μm尼龙滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
色谱条件
色谱柱:durashell c18-am;5 μm,100å,4.6×250mm;
流动相:乙腈︰磷酸盐缓冲液(33:67);
检测波长:261 nm;
流速:1.0 ml/min;
柱温:30℃
进样量:20 μl。
结果与讨论
本实验采用durashell c18-am色谱柱对阿德福韦酯有关物质进行了测定,由表2和下图可知,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,等度洗脱,能够使阿德福韦酯有关物质达到良好的分离。
表2. 阿德福韦酯有关物质测试结果
峰序号 | 化合物名称 | 保留时间/min | 分离度 | 拖尾因子 | 理论塔板数 |
1 | 未知杂质 | 18.996 | — | 0.94 | 16371 |
2 | 阿德福韦酯 | 20.055 | 1.83 | 1.04 | 20508 |
图1. 阿德福韦酯供试品高效液相色谱图
图2. 阿德福韦酯供试品高效液相色谱图放大图
结论
本实验使用durashell c18-am色谱柱(5 μm;100 å;4.6×250 mm),测试阿德福韦酯有关物质,阿德福韦酯峰与杂质峰分离度为1.83,理论塔板数以阿德福韦酯峰计算为20508,符合检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
durashell c18-am | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | dc952505-am |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃,箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
保护柱套 | 适用于4.6×10mm和2.1×10mm | 1支 | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm,100å;4.6×10mm | 4/pk | dc950105-0s |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10099