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阿德福韦酯有关物质分析实验报告

应用简介

本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器,选择durashell c18-am (5 μm,100å,4.6×250 mm) 色谱柱对阿德福韦酯有关物质进行分离。结果表明:在波长为262 nm,流动相为乙腈:0.15mol/l磷酸盐缓冲液(ph 6.0)=33:67 (v/v ),等度洗脱,测得阿德福韦酯峰的保留时间为20.05 min。阿德福韦酯峰与相邻杂质峰分离度1.83,理论塔板数以阿德福韦酯峰计算为20508,目标物峰形良好,能够满足检测要求。

阿德福韦酯,是核苷类逆转录酶抑制剂,具有抗逆转录病毒、嗜肝病毒和疮疹病毒的广谱抗病毒作用,对乙型肝炎病毒有效。

表1.阿德福韦酯样品信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas编号

阿德福韦酯

adefovir dipivoxil

c20h32 n5o8p

501.47 

142340-99-6 

实验部分

试剂与材料

试剂材料

纯水(屈臣氏);乙腈为色谱纯;磷酸、磷酸氢二钾为分析纯;磷酸盐缓冲液:0.15 mol/l磷酸氢二钾溶液,用磷酸调节ph至6.0;阿德福韦酯样品:白色粉末,客户提供;

高效液相色谱柱:durashell c18-am;5 μm,100å;4.6×250mm。

样品制备

称取样品0.3 g(约相当于阿德福韦酯10 mg)至50 ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,用0.45 μm尼龙滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。

色谱条件

色谱柱:durashell c18-am;5 μm,100å,4.6×250mm;

流动相:乙腈︰磷酸盐缓冲液(33:67);

检测波长:261 nm;

流速:1.0 ml/min;

柱温:30℃

进样量:20 μl。

结果与讨论

 本实验采用durashell c18-am色谱柱对阿德福韦酯有关物质进行了测定,由表2和下图可知,流动相为乙腈和磷酸盐缓冲液,等度洗脱,能够使阿德福韦酯有关物质达到良好的分离。   

表2. 阿德福韦酯有关物质测试结果

峰序号

化合物名称

保留时间/min

分离度

拖尾因子

理论塔板数

1

未知杂质

18.996

0.94

16371

2

阿德福韦酯

20.055

1.83

1.04

20508

图1. 阿德福韦酯供试品高效液相色谱图

图2. 阿德福韦酯供试品高效液相色谱图放大图

结论

本实验使用durashell c18-am色谱柱(5 μm;100 å;4.6×250 mm),测试阿德福韦酯有关物质,阿德福韦酯峰与杂质峰分离度为1.83,理论塔板数以阿德福韦酯峰计算为20508,符合检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

durashell c18-am

5 μm,100 å, 4.6×250 mm

1

dc952505-am

分析型色谱柱温箱

室温 5-50℃,箱内一对夹套

1

cc-100

保护柱套

适用于4.6×10mm2.1×10mm

1

sh-100

直联式保护柱芯

5 μm100å4.6×10mm

4/pk

dc950105-0s

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32×11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm0.45   μm

100/

as021345-t

一次性注射器

2 ml无针头

100/

lzsq-2ml

应用编号:ap10099

  • durashell c18-am

    天津博纳艾杰尔科技基于新一代硅胶和键合技术,隆重推出durashell c18-am 色谱柱。首先它采用惰性处理技术制备的硅胶,可以在碱性流动相中保持稳定,与传统硅胶相比寿命显著改善;其次具有超强的立体异构识别能力,适用于结构相似化合物的分离,尤其适用于药物中的多种杂质的同时分析。

  • nd9(广口)

    广口短螺纹样品瓶 适配:agilent thermo scientific varian waters etc.

  • hplc 过滤专用一次性注射器

    专业医用注射器厂家生产;节约成本;无需按医疗废弃物处理。

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年03月16日
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