艾塞那肽可用于改善2型糖尿病患者的血糖控制,适用于单用二甲双胍、磺酰脲类.以及二甲双胍合用磺酰脲类,血糖仍控制不佳的患者。
表1. 艾塞那肽样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
艾塞那肽 | exendin-4 | c184h282n50o60s | 4186.57 | 141758-74-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器。
试剂材料
屈臣氏水;乙腈为色谱纯;磷酸为色谱纯;磷酸二氢钾、高氯酸钠为分析纯;
艾塞那肽样品溶液:由客户提供;
高效液相色谱柱:
optimix scx/c8;5 μm,300 å,4.6 × 250 mm。
色谱条件
色谱柱:optimix scx/c8;5 μm,300 å,4.6 × 250 mm;
流动相a:称取缓冲液(称取27.20 g磷酸二氢钾,加水1950 ml,溶解后用85%磷酸调ph至3.30,加水稀释至2000 ml)1128.0 g,加872.0 g乙腈混合,即可;
流动相b:称取缓冲液(称取27.20 g磷酸二氢钾,56.20 g高氯酸钠)加水1900 ml,溶解后用85%磷酸调ph至3.30,加水稀释至2000 ml),加872.0 g乙腈混合,即可;
波 长:214 nm;
柱 温:40℃;
流 速:1.2 ml/min;
进样量:40 µl;
梯 度:
表2.梯度表
t(min) | 流动相a(%) | 流动相b(%) |
0 | 100 | 0 |
5 | 100 | 0 |
45 | 40 | 60 |
50 | 0 | 100 |
52 | 0 | 100 |
54 | 100 | 0 |
65 | 100 | 0 |
结果与讨论
本实验采用optimix scx/c8色谱柱对艾塞那肽进行了测定,由图1可知,在上述色谱条件下,待测物峰形良好。
表3. 艾塞那肽样品测试结果
色谱柱 | 保留时间(min) | 理论塔板数 | 拖尾因子 |
optimix scx/c8 | 23.564 | 11245 | 1.054 |
图1. optimix scx/c8色谱柱艾塞那肽供试品高效液相色谱图
(下图为上图的纵坐标局部放大)
结论
本实验按客户提供的标准方法,采用optimix scx/c8色谱柱(5 μm,300 å,4.6 × 250 mm)对艾塞那肽供试品溶液进行了测定。结果表明主峰峰形良好。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
optimix scx/c8 | 5 μm,300 å,4.6 × 250 mm | 1支 | —— |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a;1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10023