前言
样品有αβ两种构型，就由需要建立一个分离方法将两种构型分离。
表1. 异构体信息
结构式 | 分子式 | 分子量 |
| c23h27no9 | 461.12 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100高压制备仪器
试剂材料
正己烷、乙醇为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil xbp silica，10 µm，100 å，30 × 250 mm；
异构体样品：客户提供。
样品前处理
样品是淡黄色针状固体，取170 mg样品加入1.5 ml乙醇超声溶解，过0.22 µm滤膜过滤后进样。
制备条件
色谱柱：venusil xbp silica，10 µm，100 å，30 × 250 mm；
流动相：正己烷：乙醇=55:45 0.8%tea；
检测器：280 nm；
流 速：36 ml/min；
进样量：80 mg。
检测条件
色谱柱：venusil xbp silica，5 µm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：正己烷：乙醇=1:1 0.8%tea；
检测器：280 nm；
流 速：1 ml/min；
进样量：5 µl。
结果与讨论
本实验采用venusil xbp silica(10 µm，100 å，30 × 250 mm)对异构体样品进行了制备，由图1可知，流动相为正己烷和乙醇，进行洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集12-14 min馏分）
图2. 样品检测图谱
图3. 制备产物检测色谱图
结论
本实验采用venusil xbp silica(10 µm，100 å，30 × 250 mm)色谱柱对异构体样品进行了制备。结果表明venusil xbp silica填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp silica | 10 µm, 100 å, 30×250 mm | 1支 | vsi902530-0 |
venusil xbp silica | 5 µm, 100 å, 4.6×250 mm | 1支 | vsi952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10066