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氨类衍生物制备案例

应用简介

本实验采用cheetah hp100高压制备仪器结合elsd的方法,选择innoval ods-2(10 µm,100 å,30 × 250 mm)填料对氨类衍生物进行了纯化。结果表明:流动相为0.05%三氟乙酸甲醇和二氯甲烷,进行洗脱,能够有效分离,且峰形良好。

前言

本实验建立一个分离方法分离其中一个主成分。

表1. 氨类衍生物样品信息

结构式

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

cheetah hp100高压制备仪器

试剂材料

三氟乙酸、甲醇、二氯甲烷、乙腈、异丙醇为色谱纯;水是去离子水;

高效液相色谱柱:innova ods-2,10 µm,100 å,30×250 mm;

氨类氧生物样品:客户提供。

样品前处理

样品是黄色油状物,取40 mg样品用乙醇稀释至1 ml,用0.22 µm滤膜过滤后上样。

制备条件

色谱柱:innoval ods-2,10 µm,100 å,30 × 250 mm;

流动相:a:0.05%tfa甲醇 b:0.05%tfa二氯甲烷;

检测器:elsd 65℃;

流  速:35 ml/min;

进样量:20 mg;

梯  度:

表2. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

35.0

95.0

5.0

30.0

35.0

65.0

35.0

检测条件

色谱柱:venusil xbp c8,5 µm,100 å,4.6 × 250 mm;

流动相:a:0.05%三氟乙酸水溶液 b:乙腈:异丙醇=1:2(0.05%tfa);

检测器:elsd 65℃;

流  速:0.8 ml/min;

进样量:5 µl;

梯  度:

表3. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

1.0

20.0

80.0

30.0

1.0

0.0

100.0

结果与讨论

本实验采用innoval ods-2(10 µm,100 å,30 × 250 mm)对氨类衍生物进行了制备,由表2及图1可知,流动相为0.05%tfa甲醇和二氯甲烷,进行梯度洗脱时,样品通过制备,峰形良好,所得产物纯度满足客户需求。

图1. 制备色谱图(收集10.5-11.5 min馏分)

图2. 制备产物检测色谱图

图3.样品检测图谱

结论

本实验采用innoval ods-2 (10 µm,100 å,30 × 250 mm)色谱柱对氨类衍生物进行了制备。结果表明innoval ods-2填料对该样品分离效果良好,所得产物纯度能够满足客户要求。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

innoval   ods-2

10 µm,100 å,30 × 250 mm

1支

ix902530-2

venusil   xbp c8

5 µm,100 å,4.6 × 250 mm

1支

vx852505-0

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

液相进样针

20 µl,平头

1支/盒

jyz-20ul

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200个/包

as011320

 应用编号:pp10068

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