前言
本实验建立一个分离方法分离其中一个主成分。
表1. 氨类衍生物样品信息
结构式 |
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实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100高压制备仪器
试剂材料
三氟乙酸、甲醇、二氯甲烷、乙腈、异丙醇为色谱纯；水是去离子水；
高效液相色谱柱：innova ods-2，10 µm，100 å，30×250 mm；
氨类氧生物样品：客户提供。
样品前处理
样品是黄色油状物，取40 mg样品用乙醇稀释至1 ml，用0.22 µm滤膜过滤后上样。
制备条件
色谱柱：innoval ods-2，10 µm，100 å，30 × 250 mm；
流动相：a：0.05%tfa甲醇 b：0.05%tfa二氯甲烷；
检测器：elsd 65℃；
流 速：35 ml/min；
进样量：20 mg；
梯 度：
表2. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 35.0 | 95.0 | 5.0 |
30.0 | 35.0 | 65.0 | 35.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c8，5 µm，100 å，4.6 × 250 mm；
流动相：a：0.05%三氟乙酸水溶液 b：乙腈：异丙醇=1:2（0.05%tfa）；
检测器：elsd 65℃；
流 速：0.8 ml/min；
进样量：5 µl；
梯 度：
表3. 液相色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 20.0 | 80.0 |
30.0 | 1.0 | 0.0 | 100.0 |
结果与讨论
本实验采用innoval ods-2(10 µm，100 å，30 × 250 mm)对氨类衍生物进行了制备，由表2及图1可知，流动相为0.05%tfa甲醇和二氯甲烷，进行梯度洗脱时，样品通过制备，峰形良好，所得产物纯度满足客户需求。
图1. 制备色谱图（收集10.5-11.5 min馏分）
图2. 制备产物检测色谱图
图3.样品检测图谱
结论
本实验采用innoval ods-2 (10 µm，100 å，30 × 250 mm)色谱柱对氨类衍生物进行了制备。结果表明innoval ods-2填料对该样品分离效果良好，所得产物纯度能够满足客户要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
innoval ods-2 | 10 µm，100 å，30 × 250 mm | 1支 | ix902530-2 |
venusil xbp c8 | 5 µm，100 å，4.6 × 250 mm | 1支 | vx852505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10068