前言
安乃近为氨基比林和亚硫酸钠相结合的化合物，具有较强的解热、镇痛作用。一般不作首选用药，仅在急性高热、病情急重，又无其他有效解热药可用的情况下用于紧急退热。
表1.安乃近样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
安乃近 | analgin |
| c13h16n3nao4s | 333.34 | 5907-38-0 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，紫外检测器；
试剂材料
屈臣氏水；甲醇为色谱纯； 磷酸二氢钠、三乙胺、氢氧化钠均为分析纯；
安乃近系统适用性溶液、安乃近片：由某制药公司提供；
高效液相色谱柱：venusil® c18 plus；5 µm，120 å；4.6 × 150 mm。
样品制备
安乃近有关物质供试品溶液：将安乃近片研磨至粉状，取适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每l ml中含5 mg的溶液，作为供试品溶液（临用新制）。
色谱条件
色谱柱：venusil® c18 plus，5 µm，120 å；4.6 × 150 mm；
流动相：磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠6.0 g，加水1000 ml，加三乙胺l ml，用氢氧化钠溶液调节ph值至7.0) ︰甲醇=67︰33 (v/v)；
波 长：254 nm；
流 速：1.0 ml/min；
进样量：10 µl；
温 度：30℃；
结果与讨论
本实验参照ch.p2010版二部安乃近片有关物质项下方法，采用venusil® c18 plus色谱柱对安乃近系统适用性溶液及有关物质供试品溶液进行了测定，由表2及图可知，在上述色谱条件下，安乃近峰与4-n-去甲基安乃近峰分离度满足要求。
表2.安乃近分析实验数据
样品 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
安乃近系统适用性 溶液 | 4-n-去甲基安乃近 | 7.951 | 7421 | 1.020 | — | 图1 |
安乃近 | 10.429 | 8860 | 0.993 | 6.100 | ||
安乃近有关物质 供试品溶液 | 4-n-去甲基安乃近 | 7.937 | 8874 | 0.989 | — | 图2、3 |
安乃近 | 9.870 | 2406 | 3.379 | 3.386 | ||
未知杂质 | 19.799 | 18106 | 1.047 | 14.250 |
图1.安乃近系统适用性溶液高效液相色谱图
图2.安乃近有关物质供试品溶液高效液相色谱图
图3.安乃近有关物质供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大图)
结论
本实验参照ch.p2010版二部安乃近片有关物质项下方法，采用venusil® c18 plus色谱柱对安乃近系统适用性溶液及有关物质供试品溶液进行了测定。结果表明在上述实验条件下，venusil® c18 plus色谱柱可满足对安乃近的分析要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® c18 plus | 5 µm，120 å；4.6 × 150 mm | 1支 | — |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a；1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10194
