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川芎中阿魏酸的分析

应用简介

本实验采用高效液相色谱 (hplc) 法结合紫外检测器,按照chp2015一部川芎项下检测方法,选择venusil® xbp c18 (a) (5 μm,120 å,4.6 × 250 mm)色谱柱对川芎药材提取物中阿魏酸进行了测试。结果表明:流动相为1 %冰醋酸︰甲醇=70︰30(v/v),检测波长为321nm,柱温为30℃,进样量为10 µl时,测得供试品溶液中理论塔板数以阿魏酸计算为18054>4000,能够满足检测要求。

前言

川芎,本品为伞形科植物川弯的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。

本实验按照chp2015一部川芎项下检测方法,使用venusil® xbp c18 (a)色谱柱对川芎药材提取物中的阿魏酸进行了测试,以期为川芎药材的分析提供参考。

表1. 阿魏酸化学信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas号

阿魏酸

ferulic   acid

c10h10o4

194.18

1135-24-6

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

高效液相色谱仪,紫外检测器;

试剂材料

实验用水为屈臣氏蒸馏水;乙腈、磷酸均为色谱纯试剂;

川芎药材:市售药材;

阿魏酸对照品:无色透明液体,由某药业集团股份有限公司提供;

高效液相色谱柱:venusil® xbp c18 (a);5 μm,120 å,4.6 × 250 mm。

色谱条件

色谱柱:venusil® xbp c18(a);5 μm,120 å,4.6 × 250 mm;

流动相:1 %冰醋酸︰甲醇=70︰30(v/v);

波  长:321nm;

流  速:1.0 ml/min;

进样量:10 µl;

温  度:30℃;

样品制备

取本品粉末0.5g,置具塞锥形瓶中,加入70 %甲醇50 ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70 %甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

结果与讨论

本实验按照chp2015二部川芎项下分析方法,采用venusil® xbp c18(a)色谱柱对川芎药材提取物进行了测试,由表2及下图可知,流动相为甲醇和1%冰醋酸,等度洗脱时,阿魏酸峰形较好,可满足检测要求。

表2.川芎药材提取物分析结果

样品名称

化合物名称

保留时间/min

理论塔板数

拖尾因子

备注

川芎药材供试品溶液

阿魏酸

16.998

18054

0.969

图1

图1. venusil® xbp c18(a)色谱柱用于川芎药材供试品溶液高效液相色谱图

结论

本实验按照chp2015二部川芎项下分析方法,采用venusil® xbp c18(a)色谱柱对川芎药材提取物进行了测试,由实验结果可知,供试品溶液中理论塔板数以阿魏酸计算为18054>4000,可满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil® xbp c18 (a)

5 μm,120 å,4.6 × 250 mm

1支

vx952505-2

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a;1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm,0.45   μm

100个/包

as021345-t

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

应用编号:ap10205

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年03月16日
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