前言
西洋参是人参的一种,可以有效增强中枢神经,达到静心凝神、消除疲劳、增强记忆力等作用,可适用于失眠、烦躁、记忆力衰退及老年痴呆等症状。
表1.西洋参中人参皂苷相关信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
人参皂苷rg1 | ginsenoside rg1 | c42h72o14 | 801.0127 | 22427-39-0 | |
人参皂苷re | ginsenoside from ginseng root | c48h82o18 | 947.1539 | 51542-56-4 | |
人参皂苷rb1 | ginsenoside rb1 | c48h82o18 | 1109.2945 | 41753-43-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
屈臣氏水;乙腈为色谱纯;磷酸为分析纯;
西洋参样品:客户提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å,4.6 × 250 mm。
样品制备
西洋参供试品溶液:取西洋参粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入水饱和的正丁醇50ml,称定重量,置水浴中加热回流提取1.5h,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,置蒸发皿中,蒸干,残渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱条件
色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å,4.6 × 250 mm;
流动相a:0.1%磷酸水溶液;
流动相b:乙腈;
检测波长:203 nm;
流速:1.0 ml/min;
柱温:40℃;
进样量:10 μl。
洗脱梯度:
时间(min) | a% | b% |
0 | 81 | 19 |
25 | 80 | 20 |
60 | 60 | 40 |
90 | 45 | 55 |
100 | 40 | 60 |
105 | 81 | 19 |
120 | 81 | 19 |
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp c18(l)色谱柱对人参皂苷rg1、re、rb1混合对照溶液和西洋参供试品溶液进行了测定,由下表及下图可知,该色谱柱能够满足检测要求。
表2. 人参皂苷rg1、re、rb1混合对照溶液测试结果
样品名称 | 组分 | 保留时间 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
混合对照溶液 | 人参皂苷rg1 | 34.587 | 130916 | 0.93 | — | 图1 |
人参皂苷re | 35.403 | 167962 | 0.91 | 2.24 | ||
人参皂苷rb1 | 54.039 | 866127 | 1.13 | 64.40 |
表3. 西洋参供试品测试结果
样品名称 | 组分 | 保留时间 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
西洋参 供试品溶液 | 杂质 | 31.337 | 34577 | 0.88 | — | 图2 |
人参皂苷rg1 | 34.710 | 129917 | 0.89 | 6.36 | ||
人参皂苷re | 35.507 | 171744 | 0.91 | 2.19 | ||
人参皂苷rb1 | 54.130 | 848292 | 0.85 | 64.36 | ||
杂质 | 55.142 | 901844 | 0.93 | 4.32 | ||
杂质 | 55.560 | 872552 | 0.96 | 1.78 |
图1. 人参皂苷rg1、re、rb1混合对照溶液测定图谱(下图为上图的放大图谱)
图2. 西洋参供试品溶液测定图谱(下图为上图的放大图谱)
结论
本实验采用venusil® xbp c18(l)色谱柱(5 μm,150 å,4.6 × 250 mm)对西洋参供试品溶液进行了测试。结果表明西洋参供试品中各杂质之间的分离度大于1.5,能够满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(l) | 5 μm,150 å,4.6×250 mm | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |