样品前处理
样品提取
称取10 g已均质好的油麦菜样品，置于50 ml 离心管中，加入10 ml乙腈，加入4颗玻璃珠均质子，再加入mas-q提取包（ms-nms5050），剧烈震荡1 min，8000 r/min离心5min，取上层清液1 ml做为待净化液。
样品净化
将上述1 ml待净化液加入mas-quechers净化管（ms-9pp0265）中，涡旋振荡1 min，8000 r/min离心5 min，取上层清液适量过0.22 μm针式过滤器，供lc-ms/ms检测。
检测方法
色谱条件
色谱柱：venusil asb c18，5 μm，150 å，2.1 × 150 mm
流动相：a: 0.1%甲酸水溶液；b: 0.1%甲酸乙腈，使用前经微孔滤膜过滤
柱 温：30℃
进样量：10 μl
梯度洗脱：见表1
表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间 /min | 流速 /(ml/min) | a/% | b/% |
0.00 | 0.30 | 99 | 1 |
3.00 | 0.30 | 70 | 30 |
6.00 | 0.30 | 60 | 40 |
9.00 | 0.30 | 60 | 40 |
15.00 | 0.30 | 40 | 60 |
19.00 | 0.30 | 1 | 99 |
23.00 | 0.30 | 1 | 99 |
23.01 | 0.30 | 99 | 1 |
40.00 | 0.30 | 99 | 1 |
质谱条件
离子源：esi ；电喷雾电压：5500 v；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：400℃；采集方式：多反应监测(mrm)。
实验结果
表2 油麦菜基质加标回收实验结果(添加水平0.05 mg/kg)
物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% | 物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% |
氧环唑（azaconazole） | 74.1 | 10.5 | 氟唑磺隆（flucarbazone-sodium） | 97.8 | 11.3 |
甲基吡恶磷（azamethiphos） | 116.6 | 10.2 | 氟吡菌胺（fluopicolide） | 91.7 | 6.7 |
四唑嘧磺隆（azimsulfuron） | 67.4 | 6.4 | 氟吡乙禾灵（haloxyfop-r-methyl） | 90.2 | 5.2 |
地散磷（bensulide） | 88.1 | 12.1 | 硫环磷（phosfolan） | 90.6 | 14.4 |
唑草胺 / 苯酮唑（cafenstrole） | 87.2 | 16.3 | 异丙草胺（propisochlor） | 102.4 | 11.7 |
氯草敏（chloridazon） | 82.5 | 17.9 | 烯禾定（sethoxydim） | 79.1 | 12.8 |
氯嘧磺隆（chlorimuron-ethyl） | 115.9 | 5.8 | 乙基多杀菌素（spinetoram） | 101.1 | 15.4 |
枯草隆（chloroxuron） | 102.7 | 8.5 | 螺甲螨酯（spiromesifen） | 79.6 | 9.7 |
吲哚酮草酯（cinidon-ethyl） | 99.0 | 8.8 | 螺虫乙酯（spirotetramat） | 100.4 | 7.8 |
醚黄隆（cinosulfuron） | 105.1 | 13.9 | 双硫磷（temephos） | 111.0 | 7.1 |
四螨嗪（clofentezine） | 111.8 | 5.3 | 鱼藤酮（rotenone） | 100.5 | 11.9 |
二苯隆（cumyluron） | 101.9 | 18.9 | 啶虫脒（acetamiprid） | 71.7 | 8.9 |
环丙嘧磺隆（cyclosulfamuron） | 74.1 | 15.0 | 涕灭威（aldicarb） | 105.3 | 13.1 |
除虫脲（diflubenzuron） | 64.0 | 17.5 | 涕灭砜威（aldicarb-sulfone） | 92.0 | 12.2 |
吡氟酰草胺（diflufenican） | 107.3 | 8.1 | 涕灭威亚砜（aldicarb-sulfoxide） | 101.1 | 5.1 |
呋虫胺（dinotefuran） | 100.2 | 2.4 | 嘧菌酯（azoxystrobin） | 107.0 | 7.3 |
乙虫腈（ethiprole） | 108.2 | 4.1 | 啶酰菌胺（boscalid） | 87.0 | 1.9 |
苯线磷（fenamiphos） | 113.3 | 16.3 | 多菌灵（carbendazim） | 62.6 | 12.4 |
腈苯唑（fenbuconazole） | 92.1 | 7.4 | 3- 羟基克百威（carbofuran-3-hydroxy | ） 96.1 | 6.3 |
丰索磷（fensulfothion） | 90.1 | 19.1 | 灭幼脲（chlorbenzuron） | 103.8 | 9.2 |
氟噻甲草酯（fluthiacet-methyl） | 85.8 | 8.3 | 噻虫胺（clothianidin） | 78.4 | 10.3 |
氯吡脲（forchlorfenuron） | 99.2 | 13.6 | 氰草津（cyanazine） | 116.5 | 13.6 |
福拉比（furametpyr） | 104.2 | 12.5 | 霜脲氰（cymoxanil） | 94.0 | 7.4 |
氯吡嘧磺隆（halosulfuron methyl） | 80.7 | 9.3 | 乐果（dimethoate） | 98.0 | 9.9 |
氟铃脲（hexaflumuron） | 106.0 | 7.0 | 敌瘟磷（edifenphos） | 95.8 | 8.3 |
咪草酸甲酯（imazamethabenz methyl） | 87.2 | 17.2 | 环酰菌胺（fenhexamid） | 87.5 | 15.7 |
亚胺唑（imibenconazole） | 116.3 | 14.8 | 苯氧威（fenoxycarb） | 94.2 | 5.7 |
异噁隆（isouron） | 90.8 | 14.5 | 唑螨酯（fenpyroximate） | 108.2 | 2.6 |
双苯恶唑酸（isoxadifen-ethyl） | 105.4 | 5.1 | 氟虫脲（flufenoxuron） | 104.2 | 1.6 |
噁唑磷（isoxathion） | 109.6 | 6.6 | 氟线威（furathiocarb） | 103.5 | 7.0 |
氟吗啉（flumorph） | 65.8 | 16.6 | 抑霉唑（imazalil） | 94.6 | 6.4 |
氟啶虫酰胺（flonicamid） | 115.0 | 1.7 | 茚虫威（indoxacarb） | 119.6 | 5.6 |
双炔酰菌胺（mandipropamid） | 102.9 | 3.0 | 缬霉威（iprovalicarb） | 100.5 | 13.2 |
环草定（lenacil） | 107.8 | 9.1 | 异丙隆（isoproturon） | 93.6 | 15.0 |
苯噻酰草胺（mefenacet） | 108.4 | 3.0 | 利谷隆（linuron） | 84.2 | 11.8 |
氧化萎锈灵（oxycarboxin） | 105.8 | 6.9 | 苯嗪草酮（metamitron） | 86.8 | 15.7 |
戊菌隆（pencycuron） | 100.2 | 0.8 | 甲硫威（methiocarb） | 113.7 | 12.4 |
吡唑硫磷（pyraclofos） | 108.7 | 6.2 | 甲氧虫酰肼（methoxyfenozide） | 114.6 | 11.7 |
吡唑醚菌酯（pyraclostrobin） | 110.6 | 15.9 | 异丙甲草胺（metolachlor） | 97.7 | 10.9 |
苄草唑（pyrazoxyfen） | 105.8 | 9.0 | 氧乐果（omethoate） | 100.1 | 7.7 |
乙黄隆（sulfosulfuron） | 89.6 | 16.1 | 磷胺（phosphamidon） | 108.8 | 14.4 |
丁噻隆（tebuthiuron） | 107.7 | 15.1 | 咪鲜胺（prochloraz） | 95.6 | 0.6 |
噻苯隆（thidiazuron） | 101.2 | 4.4 | 猛杀威（promecarb） | 95.7 | 11.8 |
三甲苯草酮（tralkoxydim） | 87.9 | 3.7 | 喹禾灵（quizalofop-ethyl） | 111.7 | 6.0 |
杀铃脲（triflumuron） | 100.8 | 8.8 | 虫酰肼（tebufenozide） | 118.0 | 13.7 |
酰嘧磺隆（amidosulfuron） | 95.1 | 15.2 | 噻菌灵（thiabendazole） | 82.1 | 17.5 |
仲丁灵（butralin） | 112.7 | 9.6 | 硫双灭多威（thiodicarb） | 107.4 | 6.6 |
氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole） | 87.6 | 18.7 | 久效威砜（thiofanox-sulfone） | 88.5 | 18.8 |
绿麦隆（chlortoluron） | 92.8 | 2.8 | 久效威亚砜（thiofanox-sulfoxide） | 83.1 | 15.2 |
蝇毒磷（coumaphos） | 106.3 | 6.1 | 醚苯磺隆（triasulfuron） | 68.5 | 17.6 |
内吸磷（demeton2） | 88.3 | 16.7 | 敌百虫（trichlorfon） | 112.8 | 16.6 |
双氟磺草胺（florasulam） | 77.2 | 12.3 | 蚜灭磷（vamidothion） | 103.4 | 15.5 |
氟虫双酰胺（flubendiamide） | 98.3 | 5.5 |
图1 0.05 μg/ml混合标准工作溶液lc-ms/ms色谱图
图2 油麦菜基质空白lc-ms/ms色谱图
图3 0.05 μg/ml油麦菜基质混合标准工作液lc-ms/ms色谱图
图4 0.05 mg/kg油麦菜基质加标lc-ms/ms色谱图
结论
本实验根据en 15662-2008，结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定，对加标量为0.05 mg/kg的油麦菜样品进行了检测。结果表明，105种农药加标回收率在60% ~ 120%，rsd小于20%。quechers方法较传统方法更为简便，样品处理时间短，可以用于测定油麦菜中的农药残留。
订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
蔬菜水果农残检测mas-q 提取管 | 50 ml 离心管，50 支 / 包 | ms-nms5050 |
含色素基质蔬菜水果农残检测 mas-q 净化管 | 2 ml 离心管，100 支 / 包 | ms-9pp0265 |
玻璃珠均质子 | 直径 10 mm，50 个 / 包 | hg-01 |
venusil asb c18 | 5 μm，150å，2.1×150mm，1支 | vs951502-0 |
保护柱套 | 适用于 4.6×10mm 和2.1×10mm，1 支 | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm，150å；2.1×10mm，4 支 / 包 | dc930102-ls |
1.5 ml 样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm，100/pk | 1109-0519 |
尼龙针式过滤器 | 单膜，13 mm，0.22 µm，200个 / 包 | as021320 |
一次性注射器 | 2 ml 无针头，100 支 / 包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/ 瓶，色谱纯，4×4 l/ 箱 | ah015-4 |
应用编号：af10104
