样品前处理
样品提取
称取10 g已均质好的韭菜样品，置于50 ml 离心管中，加入10 ml乙腈，加入4颗玻璃珠均质子，再加入mas-q提取包（ms-nms5050），剧烈震荡1 min，8000 r/min离心5min，取上层清液1 ml做为待净化液。
样品净化
将上述1 ml待净化液加入mas-quechers净化管（ms-9pp0265）中，涡旋振荡1 min，8000 r/min离心5min，取上层清液适量过0.22 μm针式过滤器，供lc-ms/ms检测。
检测方法
色谱条件
色谱柱：venusil asb c18，5 μm，150 å，2.1×150 mm
流动相：a: 0.1%甲酸水溶液；b: 0.1%甲酸乙腈，使用前经微孔滤膜过滤.
柱 温：30℃
进样量：10 μl
梯度洗脱：见表1
表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间 /min | 流速 /(ml/min) | a/% | b/% |
0.00 | 0.30 | 99 | 1 |
3.00 | 0.30 | 70 | 30 |
6.00 | 0.30 | 60 | 40 |
9.00 | 0.30 | 60 | 40 |
15.00 | 0.30 | 40 | 60 |
19.00 | 0.30 | 1 | 99 |
23.00 | 0.30 | 1 | 99 |
23.01 | 0.30 | 99 | 1 |
40.00 | 0.30 | 99 | 1 |
质谱条件
离子源：esi ；电喷雾电压：5500 v；雾化气压力：50 psi；气帘气压力：15 psi；辅助气压力：50 psi；离子源温度：400℃；采集方式：多反应监测(mrm)。
实验结果
表2 韭菜基质加标回收实验结果(添加水平0.05 mg/kg)
物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% | 物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% |
氧环唑（azaconazole） | 108.9 | 7.6 | 氟唑磺隆（flucarbazone-sodium） | 83.4 | 14.2 |
甲基吡恶磷（azamethiphos） | 111.2 | 8.2 | 氟吡菌胺（fluopicolide） | 87.8 | 2.4 |
四唑嘧磺隆（azimsulfuron） | 68.2 | 5.5 | 氟吡乙禾灵（haloxyfop-r-methyl） | 99.0 | 0.9 |
地散磷（bensulide） | 85.9 | 5.2 | 硫环磷（phosfolan） | 92.6 | 3.8 |
唑草胺 / 苯酮唑（cafenstrole） | 100.9 | 1.8 | 异丙草胺（propisochlor） | 108.0 | 3.9 |
氯草敏（chloridazon） | 106.6 | 8.1 | 烯禾定（sethoxydim） | 67.5 | 19.0 |
氯嘧磺隆（chlorimuron-ethyl） | 95.9 | 9.7 | 乙基多杀菌素（spinetoram） | 106.7 | 11.2 |
枯草隆（chloroxuron） | 117.0 | 5.1 | 螺甲螨酯（spiromesifen） | 116.1 | 4.3 |
吲哚酮草酯（cinidon-ethyl） | 97.2 | 3.8 | 螺虫乙酯（spirotetramat） | 99.1 | 4.6 |
醚黄隆（cinosulfuron） | 71.1 | 12.5 | 双硫磷（temephos） | 105.5 | 4.6 |
四螨嗪（clofentezine） | 68.6 | 7.5 | 鱼藤酮（rotenone） | 96.8 | 3.3 |
二苯隆（cumyluron） | 114.9 | 4.6 | 啶虫脒（acetamiprid） | 94.4 | 6.6 |
环丙嘧磺隆（cyclosulfamuron） | 79.0 | 3.7 | 涕灭威（aldicarb） | 88.8 | 5.8 |
除虫脲（diflubenzuron） | 109.7 | 2.8 | 涕灭砜威（aldicarb-sulfone） | 70.8 | 12.7 |
吡氟酰草胺（diflufenican） | 96.9 | 5.5 | 涕灭威亚砜（aldicarb-sulfoxide） | 107.0 | 14.1 |
呋虫胺（dinotefuran） | 69.3 | 14.4 | 嘧菌酯（azoxystrobin） | 92.1 | 5.1 |
物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% | 物质名称 | 平均回收率 /% | rsd/% |
乙虫腈（ethiprole） | 101.4 | 12.1 | 啶酰菌胺（boscalid） | 97.0 | 5.4 |
苯线磷（fenamiphos） | 89.6 | 9.1 | 多菌灵（carbendazim） | 81.3 | 1.6 |
腈苯唑（fenbuconazole） | 101.6 | 5.2 | 3- 羟基克百威（carbofuran-3-hydroxy | ） 75.1 | 15.7 |
丰索磷（fensulfothion） | 110.8 | 10.1 | 灭幼脲（chlorbenzuron） | 95.4 | 7.3 |
氟噻甲草酯（fluthiacet-methyl） | 99.3 | 9.4 | 噻虫胺（clothianidin） | 95.3 | 3.8 |
氯吡脲（forchlorfenuron） | 103.7 | 4.6 | 氰草津（cyanazine） | 97.0 | 6.5 |
福拉比（furametpyr） | 91.6 | 5.4 | 霜脲氰（cymoxanil） | 84.6 | 8.2 |
氯吡嘧磺隆（halosulfuron methyl） | 77.2 | 8.9 | 乐果（dimethoate） | 91.3 | 4.1 |
氟铃脲（hexaflumuron） | 94.9 | 5.4 | 敌瘟磷（edifenphos） | 104.4 | 3.0 |
咪草酸甲酯（imazamethabenz methyl） | 98.5 | 10.6 | 环酰菌胺（fenhexamid） | 103.0 | 10.2 |
亚胺唑（imibenconazole） | 89.5 | 7.3 | 苯氧威（fenoxycarb） | 113.4 | 10.1 |
异噁隆（isouron） | 94.7 | 4.5 | 唑螨酯（fenpyroximate） | 83.9 | 1.2 |
双苯恶唑酸（isoxadifen-ethyl） | 92.1 | 6.7 | 氟虫脲（flufenoxuron） | 97.7 | 8.2 |
噁唑磷（isoxathion） | 91.3 | 2.8 | 氟线威（furathiocarb） | 89.5 | 16.4 |
氟吗啉（flumorph） | 106.6 | 12.6 | 抑霉唑（imazalil） | 112.4 | 11.3 |
氟啶虫酰胺（flonicamid） | 101.2 | 4.1 | 茚虫威（indoxacarb） | 93.1 | 4.9 |
双炔酰菌胺（mandipropamid） | 97.2 | 2.7 | 缬霉威（iprovalicarb） | 98.8 | 7.3 |
环草定（lenacil） | 90.3 | 1.3 | 异丙隆（isoproturon） | 89.4 | 2.9 |
苯噻酰草胺（mefenacet） | 118.7 | 7.2 | 利谷隆（linuron） | 100.5 | 13.5 |
氧化萎锈灵（oxycarboxin） | 114.8 | 4.8 | 苯嗪草酮（metamitron） | 79.1 | 11.5 |
戊菌隆（pencycuron） | 111.3 | 2.7 | 甲硫威（methiocarb） | 71.6 | 12.3 |
吡唑硫磷（pyraclofos） | 112.0 | 8.0 | 甲氧虫酰肼（methoxyfenozide） | 97.8 | 3.0 |
吡唑醚菌酯（pyraclostrobin） | 101.9 | 4.9 | 异丙甲草胺（metolachlor） | 108.0 | 1.1 |
苄草唑（pyrazoxyfen） | 101.9 | 2.9 | 氧乐果（omethoate） | 108.5 | 7.9 |
乙黄隆（sulfosulfuron） | 72.7 | 8.0 | 磷胺（phosphamidon） | 90.5 | 9.6 |
丁噻隆（tebuthiuron） | 91.8 | 2.0 | 咪鲜胺（prochloraz） | 101.4 | 15.4 |
噻苯隆（thidiazuron） | 104.9 | 3.8 | 猛杀威（promecarb） | 84.9 | 11.2 |
三甲苯草酮（tralkoxydim） | 82.9 | 4.4 | 喹禾灵（quizalofop-ethyl） | 89.2 | 10.2 |
杀铃脲（triflumuron） | 99.3 | 7.0 | 虫酰肼（tebufenozide） | 97.1 | 7.7 |
酰嘧磺隆（amidosulfuron） | 83.6 | 8.5 | 噻菌灵（thiabendazole） | 88.8 | 13.2 |
仲丁灵（butralin） | 111.8 | 4.1 | 硫双灭多威（thiodicarb） | 91.8 | 15.6 |
氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole） | 104.7 | 13.7 | 久效威砜（thiofanox-sulfone） | 85.2 | 3.6 |
绿麦隆（chlortoluron） | 93.9 | 8.6 | 久效威亚砜（thiofanox-sulfoxide） | 91.0 | 2.2 |
蝇毒磷（coumaphos） | 101.0 | 10.4 | 醚苯磺隆（triasulfuron） | 83.6 | 5.0 |
内吸磷（demeton2） | 104.9 | 5.3 | 敌百虫（trichlorfon） | 98.8 | 10.9 |
双氟磺草胺（florasulam） | 65.0 | 5.0 | 蚜灭磷（vamidothion） | 75.7 | 10.2 |
氟虫双酰胺（flubendiamide） | 94.2 | 16.7 |
图1 0.05 μg/ml混合标准工作溶液lc-ms/ms色谱图
图2 韭菜基质空白lc-ms/ms色谱图
图3 0.05 μg/ml韭菜基质混合标准工作液lc-ms/ms色谱图
图4 0.05 mg/kg韭菜基质加标lc-ms/ms色谱图
结论
本实验根据en 15662-2008，结合高效液相色谱串联质谱方法进行测定，对加标量为0.05 mg/kg的韭菜样品进行了检测。结果表明，105种农药加标回收率在60% ~ 120%，rsd小于20%。quechers方法较传统方法更为简便，样品处理时间短，可以用于测定韭菜中的农药残留。
订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
蔬菜水果农残检测mas-q 提取管 | 50 ml 离心管，50 支 / 包 | ms-nms5050 |
含色素基质蔬菜水果农残检测 mas-q 净化管 | 2 ml 离心管，100 支 / 包 | ms-9pp0265 |
玻璃珠均质子 | 直径 10 mm，50 个 / 包 | hg-01 |
venusil asb c18 | 5 μm，150å，2.1×150mm，1支 | vs951502-0 |
保护柱套 | 适用于 4.6×10mm 和2.1×10mm，1 支 | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm，150å；2.1×10mm， 4 支 / 包 | dc950102-ls |
1.5 ml 样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm，100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml 样品瓶盖 | 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶 / 米色 ptfe 隔垫 45°shore a; 1.0 mm，100/pk |
0915-1819 |
尼龙针式过滤器 | 单膜，13 mm，0.22 µm， 200 个 / 包 | as021320 |
一次性注射器 | 2 ml 无针头，100 支 / 包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/ 瓶，色谱纯，4×4 l/ 箱 | ah015-4 |
应用编号：af10107
