样品前处理方法
样品提取
称取10 g已均质好的样品，置于50 ml 离心管中，加入15 ml 1%酸化乙腈，加入4颗玻璃珠均质子，再加入mas-q 提取包（方法1：ms-mg5052，方法2：ms-nms5050），剧烈震荡1 min，8000 r/min离心5 min，取上层清液10 ml做为待净化液。
样品净化
将上述10 ml待净化液加入到mas-q 净化管中（ms- 9pa1011），涡旋振荡1 min，8000 r/min离心5 min，取上层清液2 ml于40℃下氮吹至近干，后用丙酮定容至1 ml，并用0.22 µm尼龙针式过滤器过滤，供gc-ecd检测。
检测方法
色谱柱：da-5ms色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm；
进样口温度：250℃；
柱 温：初温110℃，保持0.5 min，然后以15℃/min 升至320℃，保持5 min；
载 气：氮气，纯度≥99.999％ 流 速 ：3.5 ml/min；
进样方式：不分流进样； 进样量：1 µl。
实验结果
表1 橙子基质加标回收实验结果(添加水平0.075 mg/kg)
物质名称 | 保留时间/min | 方法 1 | 方法 2 | ||
平均回收率/% | rsd/% | 平均回收率/% | rsd/% | ||
α- 六六六 | 5.906 | 74.2 | 3.9 | 90.0 | 2.9 |
β- 六六六 | 6.377 | 79.0 | 5.9 | 92.0 | 6.8 |
γ- 六六六 | 6.525 | 88.5 | 0.7 | 86.7 | 10.6 |
δ- 六六六 | 6.758 | 78.8 | 3.8 | 94.8 | 9.2 |
七氯 | 7.036 | 80.2 | 6.7 | 89.6 | 9.2 |
艾氏剂 | 7.426 | 73.0 | 4.5 | 87.6 | 6.0 |
p,p`dde | 8.678 | 70.5 | 4.2 | 91.0 | 10.5 |
o,p`ddt | 9.179 | 77.7 | 8.7 | 101.9 | 12.0 |
异狄氏剂 | 9.47 | 74.9 | 4.5 | 96.4 | 2.0 |
p,p`ddd | 9.386 | 75.0 | 8.1 | 92.5 | 8.0 |
β- 硫丹 | 9.514 | 68.1 | 6.0 | 90.1 | 11.1 |
p,p`ddt | 9.713 | 76.7 | 3.5 | 94.1 | 17.5 |
图 1 0.1 μg/ml 混合标准工作溶液 gc-ecd 色谱图
图 2 橙子基质未净化 gc-ecd 色谱图（方法 1）
图 3 橙子基质空白 gc-ecd 色谱图（方法 1）
图 4 0.1 μg/ml 橙子基质混合标准工作液 gc-ecd 色谱图（方法 1）
图 5 0.075 mg/kg 橙子基质加标 gc-ecd 色谱图（方法 1）
图 6 橙子基质未净化 gc-ecd 色谱图（方法 2）
图 7 橙子基质空白 gc-ecd 色谱图（方法 2）
图 8 0.1 μg/ml 橙子基质混合标准工作液 gc-ecd 色谱图（方法 2）
图 9 0.075 mg/kg 橙子基质加标 gc-ecd 色谱图（方法 2）
结论
本实验依据aoac 2007.01和en 15662-2008，采用基质分散并结合gc-ecd对橙子中12种有机氯农药残留进行了测定。实验结果表明，这两种方法都能对橙子基质进行良好的净化和检测，当加标浓度为0.075 mg/kg时，方法1中12种有机氯农药的回收率在68% ~ 89%之间，rsd在9%以内；方法2中12种农药的回收率在86% ~ 102%，rsd在18%以内，两种方法都能满足检测要求。
订货信息
产品名称 | 规格包装 | 订货号 |
蔬菜水果农残检测mas-q 提取管 | 50 ml 离心管，50 支 / 包 | ms-mg5052 |
蔬菜水果农残检测mas-q 提取管 | 50 ml 离心管，50 支 / 包 | ms-nms5050 |
含脂类及蛋白质蔬菜水果农残检测mas-q 净化管 | 15 ml 离心管，50 支 / 包 | ms-9pa1011 |
da-5ms | 30 m×0.25 mm×0.25 µm，1 支 | 1525-3002 |
玻璃珠均质子 | 直径 10 mm，50 个 / 包 | hg-01 |
1.5 ml 样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm，100/pk | 1109-0519 |
尼龙针式过滤器 | 单膜，13 mm，0.22 µm，200 个 / 包 | as021320 |
一次性注射器 | 2 ml 无针头，100 支 / 包 | lzsq-2ml |
乙腈 | 4 l/ 瓶，色谱纯，4×4 l/ 箱 | ah015-4 |
应用编号：af10114
