前言
维生素e及其衍生物在抗肿瘤方面的功效得到了进一步研究,并且已有报道指出其衍生物(如维生素e琥珀酸酯)具有选择性诱导细胞凋亡的能力。更重要的是其具有低毒副作用,并以线粒体为靶点等优点。样品极性较弱，在反相体系下保留较强严重。需要建立一个合适的方法制备主成分并保证良好的峰型。
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
cheetah hp100高压制备仪器
试剂材料
去离子水；乙腈为色谱纯；
高效液相色谱柱：venusil xbp c8，10 µm，100 å，21.2×250 mm；
维生素e衍生物样品：客户提供。
样品前处理
样品是棕色液体，取10 mg样品加入1 ml乙醇超声溶解，用0.22 µm滤膜过滤后上样。
制备条件
色谱柱：venusil xbp c8，10 µm，100 å，21.2×250 mm；
流动相：a：0.1%tfa水；b：乙腈；
流 速：18 ml/min；
波 长：265 nm；280 nm；
柱 温：30 ℃；
梯 度：
表1. 液相制备色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 18.0 | 20.0 | 80.0 |
10.0 | 18.0 | 0.0 | 100.0 |
35.0 | 18.0 | 0.0 | 100.0 |
检测条件
色谱柱：venusil xbp c8，5 µm，100 å，4.6×250 mm；
流动相：a：0.1%tfa水；b：乙腈；
流 速：1.0 ml/min；
波 长：265 nm；
柱 温：30 ℃；
梯 度：
表2. 液相分析色谱梯度洗脱条件
时间/min | 流速/(ml/min) | a/% | b/% |
0.0 | 1.0 | 20.0 | 80.0 |
10.0 | 1.0 | 0.0 | 100.0 |
40.0 | 1.0 | 0.0 | 100.0 |
结果与讨论
本实验采用venusil xbp c8 (10 µm，100 å，21.2×250 mm)对维生素e衍生物进行了制备测试，由表1及图1可知，流动相为0.1%tfa水溶液与乙腈，进行梯度洗脱时，样品通过制备测试，峰形良好，且与附近杂质分离度较好。
图1. 制备色谱图（收集21.2-22min接收液）
图2.制备前样品检测图谱
图3.制备后接收液检测图谱
图4.空白对照图谱
结论
结果表明venusil xbp c8填料对该维生素e衍生物保留及分离效果良好。
附：相关产品
产品名称 | 规格 | 包装数量 | 订货号 |
venusil xbp c8 | 10µm，100å，21.2×250 mm | 1支 | vx802520-0 |
venusil xbp c8 | 5µm，100å，4.6 × 250 mm | 1支 | vx852505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
液相进样针 | 20 µl，平头 | 1支/盒 | jyz-20ul |
针筒过滤器 | 0.22 µm 13 mm 单膜 | 200个/包 | as011320 |
应用编号：pp10102
