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辣椒酱中16种邻苯二甲酸酯的分析方法

应用简介

本实验重现了gb5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯的国家标准,采用cleanert psa/silica固相萃取柱结合气相色谱串联质谱的方法(gc-ms)对辣椒酱中16种邻苯二甲酸酯进行了测定。样品经乙腈提取,cleanert psa/silica小柱净化,gc-ms进行检测,外标法定量。结果表明,当加标量为0.8 mg/kg时,回收率在80% ~ 115%之间,能够满足检测要求。

前言

邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写paes,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4 ~ 15个碳的醇形成的酯。邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶,起到增塑剂的作用。它被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)等数百种产品中,但对人体的健康有严重的危害。一般人容易会在塑胶制品包装中接触到邻苯二甲酸酯类,在生活中有很多食物在加工、加热、包装、盛装的过程里可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入食物中。含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量超过安全水平,会危害儿童的肝脏和肾脏,也可引起儿童性早熟。

本文通过重现国标,建立了cleanert psa/silica固相萃取柱净化辣椒酱中邻苯二甲酸酯的前处理方法。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪

试剂材料

乙腈、丙酮为色谱纯;正己烷、二氯甲烷均为农残级;

16种邻苯二甲酸酯混合标准品(纯度99%):正己烷溶解;

cleanert psa/silica:1 g/6 ml。

样品制备

样品提取

称取打碎均匀后的辣椒酱样品0.5 g,加入1 ml正己烷,涡旋2 min,再加入5 ml乙腈,涡旋1 min,超声提取20 min,4000 r/min离心5 min,转移上清液于另一干净玻璃瓶中,残渣再加入5 ml乙腈提取一次,合并上清液于40℃氮气吹干,加入6 ml乙腈,涡旋混匀,待净化。

样品净化

将cleanert psa/silica小柱依次用5 ml二氯甲烷,5 ml乙腈活化,弃去流出液。将上述待净化液上样于cleanert psa/silica小柱上,收集流出液,再用5 ml乙腈洗脱小柱,收集流出液。合并两次流出液,加入1 ml丙酮,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至2 ml,涡旋混匀,供气质检测。

基质混合标准工作溶液

取高浓度16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成0.2 µg/ml的基质混合标准工作溶液。

注:实验中应避免使用塑料制品。

实验条件

色谱柱:da-5ms色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µm;

进样口温度:260℃;柱温:初始温度60℃,保持1 min,以20℃/min 升至220℃,保持1 min,再以5℃/ min 升至250℃ 保持1 min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5 min。

载气:氦气,纯度≥99.999%

流速:1 ml/min;

电离方式:ei源;

离子源温度:230℃;

溶剂延迟:7 min;

进样方式:不分流进样;

样量:1 µl;

监测方式:选择离子扫描(sim)。

表1. 16种邻苯二甲酸酯监测离子参数

物质名称

定性离子(m/z)

定量离子(m/z)

邻苯二甲酸二甲酯

dmp

163,77,194,133

163

邻苯二甲酸二乙酯

dep

149,177,105,222

149

邻苯二甲酸二异丁酯

dibp

149,223,104,167

149

邻苯二甲酸二正丁酯

dbp

149,223,205,104

149

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

dmep

59,149,104,176

149

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

bmpp

149,167,85,251

149

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

deep

72,149,104,193

149

邻苯二甲酸二戊酯

dpp

149,237,219,104

149

邻苯二甲酸二己酯

dhxp

149,251,104,233

149

邻苯二甲酸丁基苄基酯

bbp

149,91,206,104

149

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

dbep

149,101,85,193

149

邻苯二甲酸二环己酯

dchp

149,167,249,104

149

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

dehp

149,167,279,113

149

邻苯二甲酸二苯酯

dphp

225,77,104,153

225

邻苯二甲酸二正辛酯

dnop

149,279,104,261

149

邻苯二甲酸二壬酯

dnp

149,293,167,275

149

结果与讨论

实验结果

由表2可知,采用固相萃取结合gc-ms的方法检测辣椒酱中的16种邻苯二甲酸酯,加标回收率在80% ~ 115%之间,能够满足标准要求。由图1、图2、图3可知,用da-5ms色谱柱检测16种邻苯二甲酸酯,峰形良好且保留时间稳定。

表2. 辣椒酱中16种邻苯二甲酸酯加标回收实验结果(添加水平0.8 mg/kg)

物质名称

保留时间/min

平均回收率/%

变异系数/%

邻苯二甲酸二甲酯

dmp

7.911

101.1

12.2

邻苯二甲酸二乙酯

dep

8.776

101.5

8.3

邻苯二甲酸二异丁酯

dibp

10.603

100.2

8.5

邻苯二甲酸二正丁酯

dbp

11.412

107.0

10.3

邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯

dmep

11.748

108.5

7.8

邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯

bmpp

12.458

103.4

9.0

邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯

deep

12.872

92.2

12.1

邻苯二甲酸二戊酯

dpp

13.306

105.1

8.9

邻苯二甲酸二己酯

dhxp

15.57

100.2

9.8

邻苯二甲酸丁基苄基酯

bbp

15.728

105.9

9.5

邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯

dbep

17.289

105.0

5.9

邻苯二甲酸二环己酯

dchp

17.894

104.7

7.5

邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

dehp

18.015

83.1

13.0

邻苯二甲酸二苯酯

dphp

18.181

112.6

8.5

邻苯二甲酸二正辛酯

dnop

19.716

93.9

10.5

邻苯二甲酸二壬酯

dnp

21.591

94.8

13.2

图1. 0.2 µg/ml16种邻苯二甲酸酯标准色谱图

图2. 辣椒酱基质空白色谱图

图3. 辣椒酱基质0.8 mg/kg加标色谱图

结论

本实验重现gb5009.271-2016食品中邻苯二甲酸酯测定的国家标准,用cleanert psa/silica小柱结合气相色谱串联质谱的方法对辣椒酱中的16种邻苯二甲酸酯进行了测定。由于辣椒酱对目标物有基质增强效应,所以本次实验的回收率均用基质标准工作溶液进行计算。对于加标量为0.8 mg/kg的样品,加标回收率在80% ~ 115%之间,符合检测要求,且变异系数小于15%,稳定性良好。说明cleanert psa/silica小柱能够用于辣椒酱中16种邻苯二甲酸酯的检测。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

cleanert psa/silica

1 g/6 ml

30支/包

pae0006-g

da-5ms

30   m × 0.25 mm × 0.25 µm

1支

1525-3002

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32   × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5   ml样品瓶盖

9   mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore   a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

pae专用针式过滤器

单膜,13   mm,0.45 µm

200个/包

pae041345

氮吹仪

15位

1台

nv-15g

应用编号:af10160

  • cleanert psa

    cleanert psa 是与nh2 相似的吸附剂。psa 有两个氨基,pka值分别为10.1 和10.9。有比nh2 柱更强的离子交换能力。同时psa 可与金属离子产生鳌合作用,用于提取金属离子。常用于农残分析中样品的前处理,去除有机酸,色素,金属离子和酚类等。

  • da-5ms气相色谱柱

    固定相:5% 苯基,95%聚二甲基硅氧烷;弱极性;低流速,灵敏度高;ms认证,可用于ms检测器;适用于半挥发性物质、生物碱、药物、生物柴油(fame)、卤代物、杀虫剂、除草剂等分析

  • pae专用针式过滤器

    增塑剂应用专用针式过滤器

  • cleanert pae 增塑剂检测专用柱

    本公司针对不同食品及保健品中的增塑剂检测开发了一系列前处理净化小柱,辅助液相色谱或气相色谱质谱法进行检测,均达到了很好的净化效果和样品添加回收率。

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年07月12日
产品数量修改成功!
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