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倍半萜类样品制备案例

应用简介

本实验采用agela lc-10f高压半制备色谱仪器,选择innoval ods-2色谱柱(7 µm,100 å,10×250 mm)对倍半萜样品进行了分离纯化测试。结果表明:样品在紫外波长210nm和230nm下,流动相为去离子水和乙腈,进行洗脱,能够有效分离,且峰型良好。

前言

倍半萜类是由三个异戊二烯单位组成,含十五个碳原子的化合物组群,倍半萜广泛存在于植物、微生物、海洋生物及某些昆虫中,很多具有重要的生物功能和生理活性。本实验建立一个纯化方法用于分离其中的各个单体。

实验部分

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

agela lc-10f液相色谱仪器

试剂材料

去离子水;乙腈为色谱纯;

高效液相色谱柱:innoval ods-2,7 µm,100 å,10×250 mm;

倍半萜样品:客户提供。

样品前处理

样品是棕色固体,取50 mg样品加入1 乙醇和0.05 mldmf超声溶解,用0.22 µm滤膜过滤后上样。

制备条件

色谱柱:innoval ods -2,7 μm 100 å;10×250 mm;

流动相:a:水b:乙腈;

流  速:4.0ml/min;

波  长:210 nm(黑线);230 nm(红线);

柱  温:30 ℃ ;

梯  度:

表1. 液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流速/(ml/min)

a/%

b/%

0.0

4.0

40.0

60.0

40.0

4.0

0.0

100.0

结果与讨论

本实验采用innoval ods-2(7 µm,100 å,10 × 250 mm)对倍半萜样品进行了分离纯化测试,由表1及图1可知,流动相为去离子水与乙腈,进行梯度洗脱时,样品通过分离测试,峰形良好,且各组分分离度较好。

图1. 制备测试色谱图

结论

结果表明innoval ods-2填料对倍半萜样品的保留及分离效果良好。

附:相关产品

产品名称

规格

包装数量

订货号

innoval ods-2

7 µm 100 å 10 × 250 mm

1支

ix972510-2

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫

45°shore a; 1.0 mm

100/pk

0915-1819

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

液相进样针

20 µl,平头

1支/盒

jyz-20ul

针筒过滤器

0.22 µm 13 mm 单膜

200个/包

as011320

应用编号:pp10121

 


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