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氟吗啉z、e异构体分析报告

应用简介

本实验采用高效液相色谱法,使用venusil® xbp c18(l) (5 μm,150 å,4.6 × 250 mm)色谱柱建立了氟吗啉z、e异构体的分离方法。结果表明:流动相为乙腈︰水=35︰65 (v/v)时,氟吗啉样品中z、e异构体分离度为3.4,能够满足检测要求。

前言

氟吗啉,其化学名称为(z, e)4-[3-(4-氟苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉,是以z、e异构体存在。常用作农用杀菌剂。对霜霉属、疫霉素病菌特别有效。对葡萄、马铃薯和番茄上的卵菌纲,尤其是霜霉科和疫霉属菌有杀菌效力,可与触杀性杀菌剂(二噻农、代森锰锌或铜化合物)混用。

表1. 氟吗啉相关信息

化合物名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas号

氟吗啉

flumorph

c21h22fno4

271.4

211867-47-9

实验部分

仪器、试剂与材料

试剂材料

屈臣氏水;乙腈均为色谱纯;

氟吗啉样品:无色透明液体,1.0 mg/ml,由某大学提供;

高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å,4.6 × 250 mm。

样品制备

移取样品0.5 ml,加流动相1.0 ml溶解,用0.45 μm滤膜过滤,取续滤液作为样品试液。

色谱条件

色谱柱:venusil® xbp-c18(l);5 μm;4.6 × 250 mm;

流动相:乙腈︰水=35︰65;

流  速:1.0 ml/min;

柱  温:30℃;

波  长:254 nm;

进样量:5 μl。

结果与讨论

本实验采用venusil® xbp-c18(l)色谱柱分离氟吗啉样品中氟吗啉z、e异构体,由表2及图1-2可知,流动相为乙腈︰水=35︰65(v/v)时,氟吗啉样品中氟吗啉z、e异构体分离度较好。

      表2. 氟吗啉有关物质测试结果

色谱峰序号

化合物名称

保留时间/min

理论塔板数

拖尾因子

分离度

1

氟吗啉异构体e

16.638

18484

1.00

2

氟吗啉异构体z

18.391

18550

1.01

3.40


图1. 氟吗啉供试品溶液高效液相色谱图

图2. 氟吗啉供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大)

结论

根据实验结果,使用venusil® xbp c18(l)色谱柱(5 μm,150 å,4.6 × 250 mm)分离氟吗啉样品中有关物质,其中氟吗啉z、e异构体分离效果较好,分离度为3.40,能够满足检测要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil® xbp c18 (l)

5 μm,150 å,4.6 × 250 mm

1支

vx952505-l

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a;1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm,0.45   μm

100个/包

as021345-t

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

应用编号:ab10003

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