前言
氟吗啉,其化学名称为(z, e)4-[3-(4-氟苯基)-3-(3,4-二甲氧基苯基)丙烯酰]吗啉,是以z、e异构体存在。常用作农用杀菌剂。对霜霉属、疫霉素病菌特别有效。对葡萄、马铃薯和番茄上的卵菌纲,尤其是霜霉科和疫霉属菌有杀菌效力,可与触杀性杀菌剂(二噻农、代森锰锌或铜化合物)混用。
表1. 氟吗啉相关信息
化合物名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas号 |
氟吗啉 | flumorph | c21h22fno4 | 271.4 | 211867-47-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
屈臣氏水;乙腈均为色谱纯;
氟吗啉样品:无色透明液体,1.0 mg/ml,由某大学提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å,4.6 × 250 mm。
样品制备
移取样品0.5 ml,加流动相1.0 ml溶解,用0.45 μm滤膜过滤,取续滤液作为样品试液。
色谱条件
色谱柱:venusil® xbp-c18(l);5 μm;4.6 × 250 mm;
流动相:乙腈︰水=35︰65;
流 速:1.0 ml/min;
柱 温:30℃;
波 长:254 nm;
进样量:5 μl。
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp-c18(l)色谱柱分离氟吗啉样品中氟吗啉z、e异构体,由表2及图1-2可知,流动相为乙腈︰水=35︰65(v/v)时,氟吗啉样品中氟吗啉z、e异构体分离度较好。
表2. 氟吗啉有关物质测试结果
色谱峰序号 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 氟吗啉异构体e | 16.638 | 18484 | 1.00 | — |
2 | 氟吗啉异构体z | 18.391 | 18550 | 1.01 | 3.40 |
图1. 氟吗啉供试品溶液高效液相色谱图
图2. 氟吗啉供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大)
结论
根据实验结果,使用venusil® xbp c18(l)色谱柱(5 μm,150 å,4.6 × 250 mm)分离氟吗啉样品中有关物质,其中氟吗啉z、e异构体分离效果较好,分离度为3.40,能够满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18 (l) | 5 μm,150 å,4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a;1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ab10003