前言
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是从发酵产品阿维菌素b1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效，低毒(制剂近无毒)，无残留，无公害等生物农药的特点，与阿维菌素比较首先杀虫活性提高了1-3个数量级，对鳞翅目昆虫的幼虫和其它许多害虫及螨类的活性极高，既有胃毒作用又兼触杀作用，在非常低的剂量下具有很好的效果，而且在防治害虫的过程中对益虫没有伤害，有利于对害虫的综合防治，另外扩大了杀虫谱，降低了对人畜的毒性。
表1. 甲氨基阿维菌素样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
甲氨基 阿维菌素 | emamectin |
| c49h77 no13 | 888.13 | 119791-41-2 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，紫外检测器；
试剂材料
屈臣氏水；甲醇、乙腈为色谱纯，氨水为分析纯；
甲氨基阿维菌素样品：某厂家提供；
高效液相色谱柱：venusil® xbp c18(a)；5 µm，120 å，4.6 × 250 mm。
样品制备
甲氨基阿维菌素样品溶液：称取甲氨基阿维菌素样品适量，加流动相制成一定浓度的溶液；
甲氨基阿维菌素对照品溶液：取本品适量，加流动相制成一定浓度的甲氨基阿维菌素对照品溶液。
色谱条件
色谱柱：venusil® xbp c18(a)；5 μm，120 å ；4.6×250 mm；
流动相：甲醇︰乙腈︰氨水溶液(取氨水1.0ml，加300ml水溶解，混匀)=42︰42︰16(v/v/v)；
检测波长：254 nm；
流速：1.2 ml/min；
柱温：25 ℃；
进样量：20 μl。
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp c18(a)色谱柱对甲氨基阿维菌素进行了测试，由表2中的数据可以得出供试品溶液中甲氨基阿维菌素与相邻杂质峰分离效果较好，符合检测要求。
表2.甲氨基阿维菌素相关样品测试结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
甲氨基阿维菌素样品 | 未知杂质1 | 14.663 | 12154 | 1.07 | — | 图1 |
未知杂质2 | 16.560 | 12794 | 0.80 | 3.39 | ||
甲氨基阿维菌素 | 18.738 | 13573 | 1.20 | 3.54 | ||
甲氨基阿维菌素对照品 | 未知杂质1 | 14.727 | 12454 | 1.03 | — | 图2 |
甲氨基阿维菌素 | 18.803 | 13324 | 1.08 | 6.90 |
图1.甲氨基阿维菌素试样溶液高效液相色谱图
图2.甲氨基阿维菌素对照品溶液高效液相色谱图
结论
本实验采用venusil® xbp c18(a)色谱柱(5 μm，120 å，4.6×250 mm)对甲氨基阿维菌素进行了测定。结果表明在该方法下供试品溶液中甲氨基阿维菌素与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，符合检测要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(a) | 5 μm,120 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-a |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10050