前言
硫脲、单氰胺、缩二脲、双氰胺与三聚氰胺，为常用的化工原料。
本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器对硫脲、单氰胺、缩二脲、双氰胺与三聚氰胺混合对照溶液进行测试，以期为硫脲、单氰胺、缩二脲、双氰胺与三聚氰胺的分析提供参考方法。
表1. 硫脲、单氰胺、缩二脲、双氰胺与三聚氰胺化学信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
硫脲 | thiocarbamide |
| ch4n2s | 76.12 | 62-56-6 |
单氰胺 | cyanamide |
| ch2n2 | 42.04 | 420-04-2 |
缩二脲 | biuret |
| c2h5n3o2 | 103.08 | 108-19-0 |
双氰胺 | dicyanodiamide |
| c2h4n4 | 84.08 | 461-58-5 |
三聚氰胺 | melamine |
| c3h6n6 | 126.12 | 108-78-1 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪，紫外检测器；
试剂材料
碳酸氢铵与乙腈均为色谱纯试剂；
高效液相色谱柱：venusil® hilic；5 μm，100å；4.6 × 250mm。
色谱条件
色谱柱：venusil® hilic；5 µm，100 å；4.6 × 250 mm；
流动相：0.025 mol/l碳酸氢铵︰乙腈=10︰90(v/v)；
波 长：200 nm；
流 速：1.0 ml/min；
进样量：20 µl；
柱 温：25℃。
样品制备
称取硫脲3.5 mg、单氰胺（液体）1.0 mg、缩二脲12.5 mg、双氰胺3.5 mg与三聚氰胺1.0 mg置100 ml容量瓶中，加入0.025 mol/l碳酸氢铵溶液10ml超声溶解，再用乙腈稀释至刻度，摇匀，经0.45 µm微孔滤膜过滤，取续滤液1.0 ml，置10 ml样品瓶中，加流动相1.0 ml稀释，混匀，作为混合对照溶液。
结果与讨论
本实验选择venusil® hilic色谱柱对硫脲、单氰胺、缩二脲、双氰胺与三聚氰胺混合对照溶液进行测试，由表2及下图可知，在上述色谱条件下，混合对照溶液中各有关物质可实现有效分离。
实验数据
表2. 混合对照溶液实验数据
序号 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 |
1 | 硫脲 | 4.665 | 17396 | 1.07 | — |
2 | 单氰胺 | 5/101 | 17779 | 1.11 | 2.96 |
3 | 缩二脲 | 6.213 | 16322 | 0.99 | 6.39 |
4 | 双氰胺 | 6.641 | 17734 | 1.19 | 2.17 |
5 | 三聚氰胺 | 9.089 | 16486 | 1.13 | 10.13 |
venusil® hilic色谱柱用于混合对照溶液高效液相色谱图
结论
根据实验结果，选择venusil® hilic色谱柱对硫脲、单氰胺、缩二脲、双氰胺与三聚氰胺混合对照溶液进行测试，由表2及上图可知，混合对照溶液中混合对照溶液中各有关物质分离度均大于1.5，可以满足实验要求。
附：相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® hilic | 5 μm，100 å；4.6 ×250 mm； | 1支 | vh952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色ptfe隔垫 45°shore a；1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜，13 mm，0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号：ap10232