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丹参药材中丹参酮iia分析报告

应用简介

本实验按照chp2015一部丹参项下分析方法,采用高效液相色谱 (hplc) 法结合紫外检测器,选择venusil® xbp c18(l)色谱柱对丹参药材提取物中丹参酮iia进行测试。结果表明:流动相为乙腈与0.02 %磷酸溶液,梯度洗脱,柱温为20℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为270nm,进样量为10 µl时,供试品溶液中理论塔板数以丹参酮iia峰计算为93928>60000,可以满足分析要求。

前言

本品为唇形科植物丹参的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。性味苦、微寒,归心、肝经,具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈功效,主要用于治疗用于胸痹心痛,脘腹胁痛,瘕瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛等症。

表1.丹参酮iia相关化学信息

样品名称

英文名

结构式

分子式

分子量

cas编号

丹参酮iia

tanshinone   iia

c19h18o3

294.34

568-72-9

实验部分

仪器、试剂与材料

试剂材料

实验用水为屈臣氏蒸馏水;乙腈、磷酸为色谱纯试剂;

高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 µm,4.6 × 250 mm;

实验条件

色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 µm,4.6 × 250 mm;

流动相a:水;

流动相b:乙腈;

流  速:1.0 ml/min;

波  长:270 nm;

进样量:10 µl;

柱  温:20℃;

梯度程序:

时间/min

流动相a%

流动相b%

0

39

61

6

39

61

20

10

90

20.5

39

61

30

39

61

样品制备

取丹参酮iia对照品适量,置棕色容量瓶中,加甲醇制成每1.0 ml中含20 µg的溶液,即得。

取本品粉末0.3 g,置具塞锥形瓶中,加人甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

结果与讨论

本实验选择venusil® xbp c18(l)色谱柱对丹参药材中丹参酮iia进行了测试,由表2及下图可知,供试品溶液中理论塔板数以丹参酮iia峰计算为93928>60000,可以满足分析要求。

表2.丹参药材相关样品溶液分析结果

样品名称

化合物名称

保留时间/min

理论塔板数

拖尾因子

备注

丹参酮iia对照品溶液

丹参酮iia

18.599

93976

0.99

.99

图1

丹参药材提取物

丹参酮iia

18.578

93928

0.99

图2

图1. venusil® xbp c18 (l)色谱柱用于丹参酮iia对照品溶液高效液相色谱图

图2. venusil® xbp c18 (l)色谱柱用于丹参药材提取物供试品溶液高效液相色谱图

结论

本实验按照chp2015一部丹参项下分析方法,选择venusil® xbp c18(l)色谱柱对丹参药材提取物中丹参酮iia进行测试。结果表明供试品溶液中理论塔板数以丹参酮iia峰计算为93928>60000,可以满足分析要求。

附:相关产品

产品名称

规格描述

包装数量

订货号

venusil® xbp c18(l)

5μm,150 å;4.6 × 250 mm

1支

vx952505-l

1.5 ml样品瓶

短螺纹透明带书写处

32 × 11.6 mm

100/pk

1109-0519

1.5 ml样品瓶盖

9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore   a;1.0 mm

100/pk

0915-1819

微孔滤膜

单膜,13 mm,0.45 μm

100个/包

as021345-t

一次性注射器

2 ml无针头

100支/包

lzsq-2ml

 应用编号:ap10211

资料名称 资料形式 时间
技术方案 2016年03月16日
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