前言
本品为唇形科植物丹参的干燥根和根茎。春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。性味苦、微寒,归心、肝经,具有活血祛瘀,通经止痛,清心除烦,凉血消痈功效,主要用于治疗用于胸痹心痛,脘腹胁痛,瘕瘕积聚,热痹疼痛,心烦不眠,月经不调,痛经经闭,疮疡肿痛等症。
表1.丹参酮iia相关化学信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
丹参酮iia | tanshinone iia | c19h18o3 | 294.34 | 568-72-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
实验用水为屈臣氏蒸馏水;乙腈、磷酸为色谱纯试剂;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 µm,4.6 × 250 mm;
实验条件
色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 µm,4.6 × 250 mm;
流动相a:水;
流动相b:乙腈;
流 速:1.0 ml/min;
波 长:270 nm;
进样量:10 µl;
柱 温:20℃;
梯度程序:
时间/min | 流动相a% | 流动相b% |
0 | 39 | 61 |
6 | 39 | 61 |
20 | 10 | 90 |
20.5 | 39 | 61 |
30 | 39 | 61 |
样品制备
取丹参酮iia对照品适量,置棕色容量瓶中,加甲醇制成每1.0 ml中含20 µg的溶液,即得。
取本品粉末0.3 g,置具塞锥形瓶中,加人甲醇50 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
结果与讨论
本实验选择venusil® xbp c18(l)色谱柱对丹参药材中丹参酮iia进行了测试,由表2及下图可知,供试品溶液中理论塔板数以丹参酮iia峰计算为93928>60000,可以满足分析要求。
表2.丹参药材相关样品溶液分析结果
样品名称 | 化合物名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 备注 |
丹参酮iia对照品溶液 | 丹参酮iia | 18.599 | 93976 | 0.99 .99 | 图1 |
丹参药材提取物 | 丹参酮iia | 18.578 | 93928 | 0.99 | 图2 |
图1. venusil® xbp c18 (l)色谱柱用于丹参酮iia对照品溶液高效液相色谱图
图2. venusil® xbp c18 (l)色谱柱用于丹参药材提取物供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验按照chp2015一部丹参项下分析方法,选择venusil® xbp c18(l)色谱柱对丹参药材提取物中丹参酮iia进行测试。结果表明供试品溶液中理论塔板数以丹参酮iia峰计算为93928>60000,可以满足分析要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(l) | 5μm,150 å;4.6 × 250 mm | 1支 | vx952505-l |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32 × 11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5 ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a;1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10211