前言
蛤蚧定喘丸为补益剂,具有滋阴清肺,止咳定喘之功效。其中黄芩是该药的组成之一,而黄芩苷是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用,并且具有较强的抗癌反应等功效。
表1.黄芩苷样品信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
黄芩苷 | baicalin | c21h18o11 | 446.37 | 21967-41-9 |
实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
高效液相色谱仪,紫外检测器;
试剂材料
屈臣氏水;甲醇为色谱纯;磷酸为分析纯;
黄芩苷对照溶液:客户提供;
蛤蚧定喘丸供试品溶液:客户提供;
高效液相色谱柱:venusil® mp c18;5 µm,100 å,4.6 × 250 mm。
色谱条件
色谱柱:venusil® mp c18;5 µm,100 å,4.6 × 250 mm;
流动相:甲醇︰水︰磷酸=45︰55︰0.2;
检测波长:276 nm;
流速:1.0 ml/min;
柱温:30℃;
进样量:10 μl。
结果与讨论
本实验按照2015版中国药典一部蛤蚧定喘丸项下方法,使用venusil® mp c18对蛤蚧定喘丸中的黄芩苷进行检测,由表2及下图可知,venusil® mp c18适用于该品种的测定,能够满足药典要求。
表2. 蛤蚧定喘丸相关样品测试结果
样品名称 | 组分 | 保留时间 | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 分离度 | 备注 |
黄芩苷对照 | 黄芩苷 | 22.341 | 10426 | 1.03 | -- | 图1 |
供试品溶液 | 杂质 | 20.406 | 12281 | 1.05 | — | 图2 |
黄芩苷 | 22.344 | 10247 | 1.03 | 2.39 | ||
杂质 | 25.990 | 14968 | 1.17 | 4.20 |
图1. venusil® mp c18测试黄芩苷对照溶液图谱
图2.venusil® mp c18测试供试品溶液图谱
结论
本实验使用venusil® mp c18色谱柱对蛤蚧定喘丸中的黄芩苷进行检测,结果表明黄芩苷对照溶液中黄芩苷的理论塔板数为10426>6000,满足药典要求;供试品溶液中黄芩苷与相邻杂质的分离度大于1.5,能够达到基线分离,因此venusil® mp c18色谱柱适用于该品种的检测。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® mp c18 | 5 μm,100 å, 4.6×250 mm | 1支 | va952505-0 |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10257