前言
槐花味苦,性平,无毒,具有清热、凉血、止血、降压的功效。对吐血、尿血、痔疮出血、风热目赤、高血压病、高脂血症、颈淋巴结核、血管硬化、大便带血、糖尿病、视网膜炎、银屑病等有显著疗效;还可以驱虫、治咽炎。槐花能增强毛细血管的抵抗力,减少血管通透性,可使脆性血管恢复弹性的功能,从而降血脂和防止血管硬化。
表1. 芦丁化学信息
样品名称 | 英文名 | 结构式 | 分子式 | 分子量 | cas编号 |
芦丁 | rutin | c27h30o16 | 610.52 | 153-18-4 |
实验部分
仪器、试剂与材料
试剂材料
纯水(屈臣氏);甲醇与醋酸均为色谱纯试剂;
待测样品:某医药公司提供;
高效液相色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 μm,150 å;4.6×250 mm。
样品制备
称取槐花0.2 g,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50 ml,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,量取续滤液2.0 ml,置10 ml容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,混匀,经0.45 μm滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
称取芦丁对照品1.0 mg,置10 ml容量瓶中,加入50%甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。
色谱条件
色谱柱:venusil® xbp c18(l);5 µm,150 å;4.6 × 150 mm;
流动相:1%醋酸溶液︰甲醇=68︰32(v/v);
检测波长:257 nm;
流速:1.0 ml/min;
柱温:30℃;
进样量:10 µl;
结果与讨论
本实验采用venusil® xbp c18(l)色谱柱对槐花进行了测试。由表2和下图可知,流动相为甲醇和1%醋酸溶液,等度洗脱,对供试品溶液中芦丁峰型较好。
表2. 槐花供试品溶液测试结果
样品名称 | 保留时间/min | 理论塔板数 | 拖尾因子 | 备注 |
对照品溶液 | 11.306 | 5567 | 0.93 | 图1 |
供试品溶液 | 11.285 | 5345 | 0.92 | 图2 |
图1. venusil® xbp c18(l)色谱柱用于芦丁对照品溶液高效液相色谱图
图2. venusil® xbp c18(l)色谱柱用于槐花供试品溶液高效液相色谱图
结论
本实验参照chp2015一部槐花-芦丁项下分析方法,使用venusil® xbp c18(l)色谱柱(5 μm;150 å;4.6×250 mm),对槐花供试品溶液进行了测试,实验结果表明供试品溶液中理论塔板数以芦丁峰计算为5345>2000,能够满足检测要求。
附:相关产品
产品名称 | 规格描述 | 包装数量 | 订货号 |
venusil® xbp c18(l) | 5 μm,150 å, 4.6×250 mm | 1支 | vx952505-l |
分析型色谱柱温箱 | 室温 5-50℃,箱内一对夹套 | 1个 | cc-100 |
保护柱套 | 适用于4.6×10mm和2.1×10mm | 1支 | sh-100 |
直联式保护柱芯 | 5 μm,150å;4.6×10mm | 4 /pk | vx950105-0s |
1.5 ml样品瓶 | 短螺纹透明带书写处 32×11.6 mm | 100/pk | 1109-0519 |
1.5ml样品瓶盖 | 9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色ptfe隔垫45°shore a; 1.0 mm | 100/pk | 0915-1819 |
微孔滤膜 | 单膜,13 mm,0.45 μm | 100个/包 | as021345-t |
一次性注射器 | 2 ml无针头 | 100支/包 | lzsq-2ml |
应用编号:ap10181